分析测试百科

标题: 弱弱问为什么同一个样品数据会不一样？ [打印本页]

作者: 长江木 时间: 2011-6-20 17:47 标题: 弱弱问为什么同一个样品数据会不一样？

大家好！弱弱的问一问题，我们一个样品进两针，为什么有的同一个样品数据会不一样，有时会差一级（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918）？求解，先谢谢大家啦，O(∩_∩)O~

作者: unknow 时间: 2011-6-20 18:27 标题: 回复 #1 长江木的帖子

有定量环吗？进样时有推掉气泡吗？进样量是远大于定量环的体积的吗（至少两倍）？样品稳定吗？流速稳定吗？泵压力稳定吗？检测器紫外灯有没有过使用期？……

作者: 心情se567 时间: 2011-6-21 15:08

进样时间间隔是多少？

保留时间是否一致？

在就是样品是否充分混匀?

柱子是否平衡好？

作者: jianghai 时间: 2011-6-21 15:08

进样针是否堵了？样品量是否够测

作者: emuchhh 时间: 2011-6-21 15:09

1、进样针有没有堵？（CTC可以直接观察）
2、系统压力有没有异常？包括，喷雾针有没有堵？泵压是否正常？

都没有，可以把离子源清洗一下看看效果。

还有，就是基质效应，这个需要调节LC梯度，和更换用APCI源，减小基质效应。

作者: wangzhicui 时间: 2011-6-21 15:09

QUOTE:

原帖由 长江木 于 2011-6-20 17:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家好！弱弱的问一问题，我们一个样品进两针，为什么有的同一个样品数据会不一样，有时会差一级（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918）？求解，先谢谢大家啦，O(∩_∩)O~ ...

不会吧，差这么多，太不靠谱了吧？是不是进样量搞错了？很有可能进样时出了问题，其中一个可能没有打进去，导致结果偏低很多……个人愚见

作者: Doctorcbw 时间: 2011-6-21 15:10

可能进样阀漏液了！使进样体积不准

作者: xiaoweiwe121 时间: 2011-6-21 15:10

你做的单一成分吗？是否有可能5918是32148的杂质峰，而第一针没洗出来，第二针恰好在相同时间出峰。如果不是，那么最大可能就是楼上说的进样阀漏液

作者: 长江木 时间: 2011-6-21 16:31

太感谢这么热心的大家啦！

作者: 长江木 时间: 2011-6-21 16:52 标题: 回复 #3 心情se567 的帖子

保留时间一致，进样间隔10min，柱子平衡好了，就是有60个样品，54个样品的峰面积重现性很好，就是有6个样品重复性相差很大（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918），特别是测到这6个样品时，基线很不好，有倒三角（反正我也不知道怎么描述），uv差不多5000，求解，1.是不是因为太稀，基线很不好？
2.为什么只有6个样品的重复性很差？
再次感谢大家

作者: 长江木 时间: 2011-6-21 16:54 标题: 回复 #8 xiaoweiwe121 的帖子

做的是单一成分，而且在7min是只有它自己的峰

作者: 长江木 时间: 2011-6-21 16:56 标题: 回复 #2 unknow 的帖子

是自动进样，流速跟泵压都稳定，灯也没问题

作者: 长江木 时间: 2011-6-21 17:08 标题: 回复 #4 jianghai 的帖子

怎样看进样针堵没堵呢？

作者: 长江木 时间: 2011-6-21 17:12 标题: 回复 #8 xiaoweiwe121 的帖子

我还想问一问，进样阀漏液仪器会不会自动报警呢？

作者: hg30717580 时间: 2011-6-21 17:31

您分析什么样品？看看分析条件和色谱图如何？用什么进样方式？

作者: yiyuguchen 时间: 2011-6-21 17:32

你是手动进样还是自动进样

作者: thereyoube 时间: 2011-6-21 17:32 标题: 回复 #1 长江木的帖子

自动进样吗？
出现这种情况的原因很多：
1、进样瓶内有正（负）压（温度的改变会出现这种情况）。导致进样量不准。
2、进样瓶内样品量不足导致进样量不准。
3、进样针堵塞。
4、针座、定量环或六通阀有漏液情况。

作者: 实验技术 时间: 2011-6-21 17:32

柱子平衡好了么？分离度怎么样？峰形规则么？该不会是两个峰合并到一起了吧？看数据时设定的参数怎么样？是不是有的开了参比有的没开？这些都有可能。一般来讲不会这么大的。

作者: owoo 时间: 2011-6-21 17:33

你进样的重复性误差太大了吧！还有柱子的分离度可能不行了

作者: 长江木 时间: 2011-6-21 18:20 标题: 回复 #15 hg30717580 的帖子

大家早上好！我上传了一张图片，图中77，78是同一个布洛芬样品（每次20ul），保留时间在7.492出峰，用的是等度洗脱，流动相是按药典磷酸盐缓冲液（PH=2.5）:乙腈=40:60，它们数据就差一个数量级，并且图谱中的基线是怎么回事啊？麻烦大家啦，多谢！

[ 本帖最后由长江木于 2011-6-22 08:29 编辑 ]

图片附件: A2.jpg (2011-6-22 08:27, 225.81 KB) / 该附件被下载次数 10
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=7774

作者: lvmaomao 时间: 2011-6-22 10:49

　　什么型号的自动进样器?

　　可能有偶然性的气泡。多做一下冲洗看看。

作者: emuchhh 时间: 2011-6-22 10:52

溶出曲线？
样品过滤了么？那6个的溶剂跟别的一样吗？

作者: 心情se567 时间: 2011-6-22 10:52

首先是分析一下你的这六个是什么时候的，有时候是刚开机器第一针，或者是样品没有摇匀什么的，我个人感觉机器没有问题，应该是操作的细节问题，你再仔细分析一下自己的实验记录

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-22 11:00

QUOTE:

原帖由 长江木 于 2011-6-21 16:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
保留时间一致，进样间隔10min，柱子平衡好了，就是有60个样品，54个样品的峰面积重现性很好，就是有6个样品重复性相差很大（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918），特别是测到这6个样品时，基线很不好，有倒三角（反正我也不知 ...

进样系统漏液当然会有警报，至于峰面积一个为 32148，另外一个为5918，会不会是样品配制时稀释倍数不一致所致？另外，是怎么平衡的？只是用流动相的比例平衡的吗？那个32148峰面积的峰对称性如何，它是第几针出现的？样品中有没有带入其他的杂质？或者前一个使用该柱子的人没有冲洗好？

作者: fqdfi32 时间: 2011-6-22 11:02

是不是样品不稳定啊，建议现配现进样试试

作者: MNOD 时间: 2011-6-22 11:02

这最后不平的6个样走完后有没有试试其他样，看其他样怎么样？

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-6-22 11:02

有可能是样品不稳定，同时浓度偏低

作者: owoo 时间: 2011-6-22 11:04

说明你那6个样品很不稳定，有杂质影响了你的检测

作者: 长江木 时间: 2011-6-22 14:51 标题: 回复 #27 q_r_epcnge 的帖子

样品布洛芬应该算是稳定的吧，难道是浓度稀的原因（同一样品的两针不一样）？用的自动进样器是SIL-10AF的

[ 本帖最后由长江木于 2011-6-22 14:53 编辑 ]

作者: 长江木 时间: 2011-6-22 14:55 标题: 回复 #22 emuchhh 的帖子

样品过滤了，100个样品的溶剂是一样的，其他数据正常，不过出问题的6个样品是从小鼠皮肤里溶出的样品，难道是因为皮肤里面的某些成分影响了？

[ 本帖最后由长江木于 2011-6-22 15:09 编辑 ]

作者: entd_jps 时间: 2011-6-26 12:07

分析时间太长了，容易受到温度的影响，出现2个结果，我还遇到，两个样品出现同一结果的事情

作者: yfdihdx 时间: 2011-6-26 12:07

楼主是用岛津的机子吗，岛津的机子进样阀漏液时不会报警的，泵和检测池漏液会报警。

作者: semxuxu 时间: 2011-6-26 12:08

积分参数自己会调节吗？基线不好的时候自动积分结果不好。
进样阀微量漏液或者只是在进样瞬间漏液仪器一般检测不到不会报警的。

作者: NVIDIA 时间: 2011-6-26 12:09

　　色谱图积分有问题。可能数据计算结果问题与积分有关系。

　　最好把3min附近的负峰禁止积分一下。

　　每进样几次十几次，做一下purge。

作者: zzy870720z 时间: 2011-6-26 12:10

第3.4图的积分不对，基线明显下来了

参数设置里面改“谷谷积分”，另外“检测负峰”项目改成“on”（如果有的话，没这功能就把积分开始时间设置成4min）

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)