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标题: 用ICP-MS,加标回收率 [打印本页]

作者: zhemani 时间: 2011-6-21 20:39 标题: 用ICP-MS,加标回收率

大家好，我现在在用ICP-MS做全血元素测定，因为方法需要消解，然后定容。所以我在做加标回收试验是遇到困难。我的方法是：我选择三个低、中、高（用建好的方法测定的)已知浓度的样品，消解-定容-加标，然后进行测定，计算。可是，因为涉及稀释倍数，在ICP-ms操作中要输入稀释倍数（输入定容的量，计算机自动计算稀释倍数），可是加标后怎么办，稀释倍数会改变。请大家帮忙解答。谢谢

作者: aa_tang 时间: 2011-6-21 20:39 标题: 回复 #1 zhemani 的帖子

回收率试验，有两种做法：相对回收率和绝对回收率

相对回收率：消解-加标-定容-检测；
绝对回收率：加标-消解-定容-检测。

绝对回收率和相对回收率的区别
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ps：建议楼主在坛子里搜索方法学验证、回收率试验相关的帖子。。。

作者: unknow 时间: 2011-6-22 07:25 标题: 回复 #1 zhemani 的帖子

两种方法：
一种是直接通过原始数据计算，不管稀释倍数。用回收率的定义方法计算回收率。
再一种是通过计算加入的总溶质量计算总的稀释倍数，这样仪器直接给出所配的溶液的浓度结果，然后跟计算结果（加入的总溶质浓度）比较，算回收率。

[ 本帖最后由 unknow 于 2011-6-22 07:26 编辑 ]

作者: zhemani 时间: 2011-6-28 09:23 标题: 回复 #2 unknow 的帖子

非常感谢您的解答！可是不管稀释倍数的话，仪器出来的结果是不准确的。我后来看了文献，好像还有种方法是在消解前加标，然后定容。

作者: qixiang 时间: 2011-6-29 08:42

你先看加标后，仪器测定的结果是多少！（先不用校正的情况下）比如说是仪器测定值0.92ppm,假设空白样品测定值是0.00PPm,而实验加标是1.00PPm,这样的话，就是（0.92-0.00）/1.00=92%，我觉得应该是是这么算的！

作者: 出国吧 时间: 2011-6-29 10:47

你以前建曲线的时候是多少的体积就输多少体积。

作者: lvmaomao 时间: 2011-6-29 10:48

消解-加标-定容-稀释

作者: emuchhh 时间: 2011-6-29 10:48

楼主可将稀释倍数设为1，即读取溶液浓度。。看下是否结果比较吻合

作者: wangzhicui 时间: 2011-6-29 10:49

不行就手工算吧。加标回收试验一般是消解前加标，这样做的结果才能真正的体现出加标的结果，加标是为了考测实验过程中目标元素可能出现的损失等。

作者: 心情se567 时间: 2011-6-29 10:49

加标回收试验一般是消解前加标，

作者: zhychu 时间: 2011-6-29 12:19 标题: 样品消解的时候加入

　　我很长时间没做这种加标回收率的实验了，我印象中加标回收率是检测实验方法可靠性和准确度的方法。应该在样品消解的时候加入吧!

作者: guodongfa 时间: 2011-6-29 12:30

　　标准加入法通常加入一定量体积较小、浓度较大的标准溶液，这样加入到样品中的标准溶液体积忽略不计，只计算加入的溶质的量。如在50mL样品体积中加入0.05mL浓度为2000ng/mL的标准溶液，则50mL样品体积变为50.05mL，加入的标准物质浓度则为2ng/mL。依次类推，可做3个点构成校正曲线，这样可方便得到样品中被测元素的含量。

作者: liyf 时间: 2011-6-29 12:37

　　请问是如何添加标样的?请描述的仔细些，就更好讨论。根据你的描述，初步解释如下：

　　如果在三个已知浓度的样品中添加标样后，导致体积或者和质量发生变化，稀释系数也随之发生变化。

作者: liuxixiang 时间: 2011-6-29 15:21

　　加标前可任意稀释倍数，与加标没关系，加标的时候要根据原液浓度决定分取体积和要稀到多大体积，如1mL，加标N<9mL，最终稀至10mL。如原结果是10ug/mL加放标准是10ug/mL，回收率=(加标后测量浓度*10-10*1)/10*1*100；如果原液浓度不高，可取原液与加标液等体积，就更好算了。

作者: zhemani 时间: 2011-7-1 21:21 标题: 回复 #4 aa_tang 的帖子

非常感谢，我还没有看到过这方面的内容，因为我不是药学的，也不是搞仪器的，所以谢谢啦

作者: zzy870720z 时间: 2011-7-3 11:49

加标回收一般是在消解加,有什么问题吗。

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