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标题: 原子吸收做到最后一个浓度时吸光度值就会突然下降 [打印本页]

作者: yiyuguchen 时间: 2011-6-29 18:04 标题: 原子吸收做到最后一个浓度时吸光度值就会突然下降

这两天用东西电子的AA7003A原子吸收石墨炉自动进样器做Cd，每次做到最后一个浓度的时候吸光度值就会突然下降，前面浓度的几个点RSD都做得还可以（在3% 以内），线性不太好（大概在0.97），但是最后一个总是差很多，RSD不错，就是线性一下就变得很差，完全不在一条线上。

可以排除标准系列的问题，我已经把标准系列溶液配了2次了，结果都是差不多，都是做最后一个浓度的时候吸光度突然降低很多

请各位前辈帮我分析下原因是什么

我已经自己做过一些检查

1、检查了自动进样器的吸样量，每次吸样量完全相同，这个从前面几个浓度点的重复性也可以看出，仪器吸样量是稳定的

2、元素灯得能量，元素灯我已经充分预热，能量稳定，而且就算元素灯能量不稳，一般情况下是能量越来越小，也就是说吸光度值会相对变大，而我是每次做最后一个浓度点的时候吸光度突然变小很多

3、石墨炉升温程序，做Cd的升温程序每个步骤我都已经检查，原子化温度是1800，清除温度在2000，升温正常，气路正常

作者: qianxiang23 时间: 2011-6-30 11:45

最后一个标液的浓度是多少？

作者: yiyuguchen 时间: 2011-6-30 14:10

QUOTE:

原帖由 qianxiang23 于 2011-6-30 11:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
最后一个标液的浓度是多少？

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0ng/ml

作者: maicaixiaogu 时间: 2011-6-30 14:11

LZ测Cd时用原子化温度，是仪器推荐用的温度吗？一般测Cd的原子化温度用不了这么高的温度，1000度就足够了（纵向加热的石墨炉）。原子化温度并不是越高越好的。你灰化温度是多少？用的是什么基体改机剂，磷酸二氢铵或硝酸钯？用的是氘灯扣背景吗？

删掉最后一个浓度后，线性怎样？

作者: thereyoube 时间: 2011-7-1 09:44

可能在LZ的各个参数条件下，最后一点超出线性范围了。建议去掉最后一点，只采用前面四点做曲线。

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