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标题: 气相色谱，峰拖尾，求教，有图 [打印本页]

作者: zhonght10 时间: 2011-7-4 13:07 标题: 气相色谱，峰拖尾，求教，有图

气相色谱仪，安捷伦毛细柱，FID检测器。
以前都比较正常的，是新仪器，用了不到2个月。
情况是这样：进的是标样，比较干净。图是放大的，这个峰估计就是标样的峰，明显拖尾，而且似乎有个峰和它没分开。
基线也在缓慢的上下波动。请问高手是怎么回事？该如何解决。在进样前基线是平直的。

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-7-4 14:07 编辑 ]

作者: wangwei8857 时间: 2011-7-4 15:30

检查衬管是否干净。

可能柱子有残留物，也老化一下柱子。

作者: ztjnanning 时间: 2011-7-4 15:30

你们每次做样前有没有把柱子烘一下啊？不然的话就把柱子重新老化一下试试吧。

作者: 考研吧 时间: 2011-7-4 15:31

可能柱子有残留物，老化一下柱子，也检查衬管是否干净。

作者: xiaotaozi06 时间: 2011-7-4 15:31

温度有变化吗

作者: yfdihdx 时间: 2011-7-4 17:32

估计是载气或空气的原因，或者，毛细管柱进样口不平，需要重新安装石墨压环，问题应该出在进样口

作者: 出国吧 时间: 2011-7-4 17:33

估计是载气或空气的原因，或者，毛细管柱进样口不平，需要重新安装石墨压环，问题应该出在进样口

作者: hplcangel 时间: 2011-7-4 17:33

按照你所介绍的情况分析，可能是你的进样器系统有些问题；将进样器衬管内的玻璃棉更换下，检查你的分流流量是否变化，毛细管柱接进样端的位置是否有变化。

作者: unknow 时间: 2011-7-4 20:39 标题: 回复 #1 zhonght10 的帖子

你是在做定量限吗？浓度也太低了！
你的色谱条件是什么？你这个基线发生了向下的漂移，而GC程序升温通常都是向上漂移的。

作者: LUMGR 时间: 2011-7-5 11:23

　　您分析什么样品?

　　基线漂移比较严重。老化一下色谱柱看看。

作者: gamewang 时间: 2011-7-5 11:23

色谱柱老化一下，再看一下。

作者: eesa_dc_seein 时间: 2011-7-5 11:24

可能是两个原因：1，样品进样量太大。2，进样口或与进样口连的柱头脏了

作者: sseia42 时间: 2011-7-5 11:25 标题: 回复 #1 zhonght10 的帖子

基线向上漂移到属正常，你的基线却是向下走。。以此我判断为你这是由于低沸点的物质污染，从而导致基线漂移，这种情况并不一定是拖尾。

建议你升高初始温度，看看效果。

作者: HEC_css 时间: 2011-7-5 11:25

进样前基线是平直的?楼主的信号标尺和你传的图一样吗?把GC进样口那部分维护一下,看下情况能不能改善

作者: 考研吧 时间: 2011-7-5 11:26

基线有一定的上下波动应该属于正常的

作者: BridgetJones 时间: 2011-7-9 16:03

在进样前基线是平直的。
那么，会不会是进样后汽化室或进样阀有漏气？
还有是不是走程序升温？检查看哪里有漏气。

作者: kcuw589 时间: 2011-7-9 16:09

这种情况比较少见我没有遇见过基线升高的比较多

作者: lvmaomao 时间: 2011-7-9 16:09

同意楼上几位的看法,程序升温时容易出这样的问题,把柱子接口卸下清洗清洗,烘干,再老化柱子.
独家看法就是你的FID超级脏,您刚开始用时某次进样量太大了,导致FID残留,在做样过程中脏东西逐渐排除,基线逐渐降低,看看现在FID起始基线是不是很高,偏移0已经很远了,建议先将FID升高50度烤半天,看基线能否下降,再不行就拆FID,将喷嘴\收集器拿下来洗洗,怎么洗我就不多说了,祝你早日成功

补充一下,如果有分流进样口建议也看看,将衬管拿下洗洗,换玻璃毛,还有导流板,重新装上时将柱子前端截掉一段

作者: emuchhh 时间: 2011-7-9 16:10

老化一下柱子实施

作者: wangzhicui 时间: 2011-7-9 16:22

可以提高升温程序试试

作者: 心情se567 时间: 2011-7-9 16:23

1 载气纯度不行
2 空气与氢气的比例不合适
3 进样量过大，或者分流的某个部位堵了。

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