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标题: 生姜的近红外分析 [打印本页]

作者: lth5460 时间: 2011-7-4 21:29 标题: 生姜的近红外分析

没用过近红外的仪器，如果对生姜进行成分分析，如何制作样品？切片还是取汁？需要什么配件（附件）？同样的问题，如果对干姜分析呢？单位买了台国产的仪器，由于不知道还有配件这一说法，结果光买了主机。厂家让我们提具体的要求他们给做，可我们真的不懂。望高手不吝指教，谢谢了！

作者: yipingdu 时间: 2011-7-4 21:29 标题: 回复 #1 lth5460 的帖子

首先，应明确近红外光谱适合什么样品的分析，近红外光谱可以对样品不经制样或简单制样而直接进行分析，他可以进行定性分析，也可定量分析，但事先须建模，这也是大多数用户使用近红外最困难的地方。对于实际样品通常的做法是，收集足够多的实际样品，测定近红外光谱，并采用常规方法测定其中的成分含量(对于定量分析)，用化学计量学方法建立光谱和含量的关系模型，建好模型后就可使用他测定实际样品了。往往是建模很麻烦，但一旦建好对后续的实际分析就非常简单快速了，只要测一个光谱(通常不到1分钟)就可用模型计算出含量。所以，用户应该考虑自己的目的，确定是否一定要使用近红外。

其次，确定采用什么样的测量模式。近红外通常有液体测量模式(比色皿)，漫反射测量模式(适合粉末、薄膜等样品，如小麦、烟草、布料等)，光纤探头(直接插入固体或液体中)，药片模式(针对药片直接测量)等。鲜姜可以采用切片和榨汁，榨汁应该效果更好。对于干姜磨粉(如果能磨成粉的话)可能是好的选择，也可以用切片的方法。

最后，确定了测量模式，也就知道该买什么配件了。

另外，对于新进入近红外光谱分析的朋友提些建议：近红外光谱分析与传统光谱分析，如紫外、红外等不同，事先应该学一些必要的知识，最好找本书看看;对于自己的样品分析应该咨询一下，可以直接咨询仪器厂商，他们有很多好的经验;应该关注同行业的使用情况，比如国内近年来烟草行业有很多厂家都使用了近红外，这对本行业具有很好的参考价值。

作者: shark423 时间: 2011-7-5 15:18

成分分析好像一般不用近红外吧。近红外都是倍频合频，好像不用来定性。

作者: entd_jps 时间: 2011-7-5 17:28

近红外的一般直接扫描样品即可

作者: unknow 时间: 2011-7-5 20:10 标题: 回复 #1 lth5460 的帖子

也就是说让你们选择是做固体样还是液体样，你要测的是生姜，当然是固体样了，所以应该选切片型的置样配件，不知我这么理解对不对！可以多和厂商沟通一下！

作者: jtdxzn 时间: 2011-7-6 09:40

个人以为如果要做成分分析，气质是比较适合的，如果做中外的话，当然最好是干姜了，而如果是近红外的话，应该是新鲜生姜也可以的，只是近红外光源的穿透能力恐怕不强，所以通常都需要有配件，比如积分球之类的，从而可以采集样品信息

作者: 林博士 时间: 2011-7-6 09:51 标题: 建议

如果想测完整的固体样本，使用光纤探头测定光滑的带皮部分光谱，测定3-5处平均光谱；
要是测定固液混合物样本把光纤探头插进样品里边测定光谱；如果是液体样品（需要过滤），使用适当的样品池（适当厚度）测定透射光谱。
如果是粉末样品，装在样品池（密实度均匀一样）测定漫反射光谱。
如果是切片样品，一定要用锋利的刀片切割，尽量保证表面光滑一致，样品厚度也应一致，利用漫反射或透射（注意样品厚度）

作者: lizg2011 时间: 2011-7-6 09:51

粉碎即可

作者: 林博士 时间: 2011-7-6 09:52 标题: 建议

如果想测完整的固体样本，使用光纤探头测定光滑的带皮部分光谱，测定3-5处平均光谱；
要是测定固液混合物样本把光纤探头插进样品里边测定光谱；如果是液体样品（需要过滤），使用适当的样品池（适当厚度）测定透射光谱。
如果是粉末样品，装在样品池（密实度均匀一样）测定漫反射光谱。
如果是切片样品，一定要用锋利的刀片切割，尽量保证表面光滑一致，样品厚度也应一致，利用漫反射或透射（注意样品厚度）

作者: belightchen 时间: 2011-7-6 09:58

　　这个问题比较复杂。首先，你的这台红外，一般意义上应该是红外分光光度计，可以做很多工作。可以分析液体、固体、气体和薄膜样品，所以附件应该包括相应的各种比色池和压片制样装置。这些比色池都是盐片，十分怕水分。所以新鲜生姜和生姜汁液是不能测定的。一般要支持干样，压片或膜等，提取物要以溶解或混合在液体石蜡等油性溶剂中才行。生姜精油、干粉盐片是可以用红外测定特征谱图的。红外图谱比较复杂，成分混杂是特征认定和解析很困难。

　　另外，如果这台仪器是远红外波普分析仪，专门对水溶性液体测定的如牛奶、葡萄酒分析中用的哪些类型，可以用于姜汁分析，但需要专门解析，对谱峰特征相关群解析运算，分析对应不同成分认定和定量。这类仪器如果对固体解析反射扫描分析，可以直接做无损伤测定分析，也需要解析，需要专门配备或开发软件。

　　以上的介绍不知是否有帮助?

作者: 林博士 时间: 2011-7-6 09:58 标题: 建议

如果想测完整的固体样本，使用光纤探头测定光滑的带皮部分光谱，测定3-5处平均光谱；
要是测定固液混合物样本把光纤探头插进样品里边测定光谱；如果是液体样品（需要过滤），使用适当的样品池（适当厚度）测定透射光谱。
如果是粉末样品，装在样品池（密实度均匀一样）测定漫反射光谱。
如果是切片样品，一定要用锋利的刀片切割，尽量保证表面光滑一致，样品厚度也应一致，利用漫反射或透射（注意样品厚度）

作者: 林博士 时间: 2011-7-6 10:00 标题: 建议

如果想测完整的固体样本，使用光纤探头测定光滑的带皮部分光谱，测定3-5处平均光谱；
要是测定固液混合物样本把光纤探头插进样品里边测定光谱；如果是液体样品（需要过滤），使用适当的样品池（适当厚度）测定透射光谱。
如果是粉末样品，装在样品池（密实度均匀一样）测定漫反射光谱。
如果是切片样品，一定要用锋利的刀片切割，尽量保证表面光滑一致，样品厚度也应一致，利用漫反射或透射（注意样品厚度）

作者: zhimeiwang2008 时间: 2011-7-6 10:03

　　可以取汁，使用液体光纤。也可以切片，使用固体光纤。

作者: 林博士 时间: 2011-7-6 10:07 标题: 建议

如果想测完整的固体样本，使用光纤探头测定光滑的带皮部分光谱，测定3-5处平均光谱；
要是测定固液混合物样本把光纤探头插进样品里边测定光谱；如果是液体样品（需要过滤），使用适当的样品池（适当厚度）测定透射光谱。
如果是粉末样品，装在样品池（密实度均匀一样）测定漫反射光谱。
如果是切片样品，一定要用锋利的刀片切割，尽量保证表面光滑一致，样品厚度也应一致，利用漫反射或透射（注意样品厚度）

作者: 林博士 时间: 2011-7-6 10:09 标题: 建议

如果想测完整的固体样本，使用光纤探头测定光滑的带皮部分光谱，测定3-5处平均光谱；
要是测定固液混合物样本把光纤探头插进样品里边测定光谱；如果是液体样品（需要过滤），使用适当的样品池（适当厚度）测定透射光谱。
如果是粉末样品，装在样品池（密实度均匀一样）测定漫反射光谱。
如果是切片样品，一定要用锋利的刀片切割，尽量保证表面光滑一致，样品厚度也应一致，利用漫反射或透射（注意样品厚度）

作者: gaoh0603 时间: 2011-7-6 10:12

　　生姜分析，首先应将其水份烘干，否则水峰影响，然后切片或研磨成粉状，用慢反射附件或金钢石池等附件进行检测。干姜同样操作。

作者: shyfu 时间: 2011-7-6 10:12

近红外光谱是用于物质中某化学成分定量分析，不是定性分析。分析的准确性与仪器的精密度和分析软件有关。我认为目前国产仪器肯定做不到。

作者: shucy 时间: 2011-7-6 10:17

　　实际上最好将生姜的主要成分都提取分离出来(象天然产物的提取分离)，然后再进行分析。由于生姜的成分复杂，单一的近红外分析很难给出定论。不过要定性的看一下里面都有什么特征的官能团还是可以的。取汁分析和固体分析都可以。希望我的回答能有所帮助。

作者: 林博士 时间: 2011-7-6 10:17 标题: 回复 #1 lth5460 的帖子

如果想测完整的固体样本，使用光纤探头测定光滑的带皮部分光谱，测定3-5处平均光谱；
要是测定固液混合物样本把光纤探头插进样品里边测定光谱；如果是液体样品（需要过滤），使用适当的样品池（适当厚度）测定透射光谱。
如果是粉末样品，装在样品池（密实度均匀一样）测定漫反射光谱。
如果是切片样品，一定要用锋利的刀片切割，尽量保证表面光滑一致，样品厚度也应一致，利用漫反射或透射（注意样品厚度）

作者: weifyliuj 时间: 2011-7-6 10:24

　　首先必须了解想知道生姜的什么成分，然后决定是切片还是取汁分析。问题比较复杂，如果他相关知识一点不懂的话，很难说清楚。

作者: cgao18 时间: 2011-7-6 10:32

　　我对此不熟悉，初步查了文献，没看到用近红外分析生姜成分的。网友说的近红外仪器是紫外-可见-近红外分光光度计，还是红外光谱仪(FTIR)?

　　一般分析成分用其提取汁，采用高效液相色谱(HPLC)较多，但不同样品的成分和比例都有差异。也不知网友想了解什么信息，作什么用。

作者: sclbj 时间: 2011-7-6 10:40

我没有做过生姜或干姜的分析测试，对这方面了解得还不够。
我建议找一些近红外光谱分析资料看看。据我所知，近红外区别与红外，粉末，切片，液体或固体样品均可以。干姜的话可以磨成粉末分析。

作者: guoyong2011 时间: 2011-7-6 10:50

　　生姜汁液中含有各种有机成分和水，可以用乙醚萃取，干燥乙醚溶液，蒸出乙醚得到油状物或固体物质，直接做红外、紫外测定即可。

作者: chenxzjj 时间: 2011-7-6 11:22

有关近红外分析的详细信息，请下载：cuturl('http://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=73836')

作者: liuxueqing2000 时间: 2011-7-6 11:33

　　若取汁，只能测定生姜部分物质的FTIR. 样品磨粉、晾干(无水分)也可以测。也可将生姜通过溶剂浸提，测定浸提液中组分的FTIR。液体、固体都可测。红外基本上很多大学和科研机构都有。可以就近参观一下。就可知了。

作者: jgliu 时间: 2011-7-6 11:41

可参考：cuturl('http://wenku.baidu.com/view/b8af65f14693daef5ef73d02.html')

作者: ciomsz 时间: 2011-7-6 11:45 标题: 回复 #1 lth5460 的帖子

这个问题比较复杂，需要首先研究清楚生姜的成分与红外光谱之间的对应关系，建立起数据库，然后才能研究生姜成分测试的问题，不是买台仪器就可以了的。

所以建议：

(1)其他生姜主要有用成分，测量其光谱；

(2)测量生姜其他成分，测量其光谱；

(3)建立光谱数据库；

(4)根据第一项和第二项测试结果，选定波段和测量方法以及样品制备方法；

(5)利用主成分回归算法，建立反演软件;这样才可能实现其目的。

作者: lijuanbit 时间: 2011-7-6 14:25

任何检测仪器都是针对纯品的。生姜是植物，必须经过提取、分离和纯化的步骤，得到相对的纯品再进行红外、质谱、核磁等的鉴定，否则有什么意义呢？另外红外技术已经相当成熟，有各种方法，可以溴化钾压片、ATR、液体、显微等等，对样品的要求仅是尽量纯。

作者: yangxiaohai 时间: 2011-7-6 15:49

　　这位网友要做生姜的成分分析, 我不知道他要做到一个什么程度. 如果只是提取一些特征信号, 区分不同品种或产地, 那么红外还是可以提供一些信息的. 但是如果想知道生姜内各种组分的数量和种类, 那么就需要LC-MS、NMR、HPCE等多种仪器配合使用了。

　　关于仪器的配件问题，还是要根据自己的科研任务和资金来。

作者: yu-tongquan 时间: 2011-7-6 15:55

　　生姜中的化学成分有100多种，上机分析前，首先要进行姜精油的提取制备。其方法有蒸馏法、有机溶剂浸提法、压榨法和二氧化碳超临界萃取法等。分析方法多选择气象色谱法、高压液相色谱法、薄层层析法和气/质联用仪等。近红外分析仪主要用于固体样品营养品质分析。例如谷物种子品质分析，饲料营养成分分析等等。对于生姜复杂成分的分析不适用。近红外分析仪主要配件是旋风磨(粉碎样品)和样品压模装置，都是常规的，且购买主机时应该带的，否则无法使用。

作者: nljfyt 时间: 2011-7-6 16:02

　　楼主要测生姜中的哪些成分?要测试的那些成分在生姜中的常规含量分布范围是否清楚。因为近红外测含量低于1%的物质时，误差比较大(烟草业的经验是：含量在0.1%~1%之间的物质，采用近红外测试结果的误差在10%左右)，所以要明白自己测试的成分含量范围，以便判断是否适合用近红外分析生姜中的成分含量。

　　由于近红外光谱对水分很敏感，以我的经验判断近红外测试鲜姜中的成分效果可能会比较差，如果是干姜，磨成粒径比较均匀的粉末并进行水分平衡处理后采用漫反射附件测试近红外光谱再建立模型，效果应该比较好。

作者: zhcxu 时间: 2011-7-6 16:28

　　要做某样品的近红外分析是需要有一套此样品的标准样品和它们的化学值，再测定标准样品的近红外光谱，用它们的化学值和化学计量学，建立相关数学模型。再用此模型来做此类样品的近红外分析。至于生姜的成份分析，不能光作一个近红外光谱就能解决问题的。建议网友找农大食品系的的有关老师或者自己查文献。按常理，生姜这个常用的样品。应该有人做过成分分析等研究工作。建议网友先阅读一下由中国农大严衍禄教授等写的关于近红外分析的书。

作者: guanyt 时间: 2011-7-6 16:51

根据我们现在做的红外分析和现有的样品配件，干姜我认为可以弄成粉末，做溴化钾切片试试。那就需要压片装置。

如果是生姜的话，如果他要考察的是姜汁的话，可以用溴化钾片涂抹的方法或是液体样品测试的那套配件。

如果把生姜榨干汁之后测的话，可同样可以做成粉末。我们实验室只配了这些配件，他可以去咨询仪器商，那种样品配件更适合他们。因为不同的方法要试验着做才可以。目前我们实验室用的普遍是粉末压片法效果会更好。

作者: chengxl 时间: 2011-7-6 17:06

可以直接对整个生姜进行测定。干姜还可以做粉末分析。

作者: mingqiangz 时间: 2011-7-7 09:33 标题: 回复 #1 lth5460 的帖子

1、成分分析：近红外是倍频合频，它不会向红外或者拉曼能找到官能团对应的特征峰，如对成分分析，一般都是采用间接的方法，如采用化学计量学方法(主成分分析、偏最小二乘等)对近红外谱图进行分析。

2、样品制作：红外和近红外一般情况下对水的响应较大，即水可以干扰测定。因此，样品制备应考虑：

(1)将姜晾干后弄成粉末，然后对粉末样品于不同角度多次扫描取测其平均值，以保证测量光谱具有代表性;

(2)也可将姜切成片，晾干。

3、配件：近红外应该直接扫描就可以，至于制作样品的配件就看要做什么样的样品了，不同的样品制作方法需要不同的配件。

建议与厂商咨询一下，他们应该有一些仪器或配件的相关介绍。

作者: llw.cust 时间: 2011-7-7 10:44

　　用切片，附件加探测器。

作者: ccdbys 时间: 2011-7-7 10:56

　　个人建议：购买光纤样品探头及相应固定支架。

　　A)从样品角度讲姜汁比切片更容易获得稳定的光谱信息;因为既然都切片了，就无所谓无损的问题。

　　B) 对于姜汁，建议采用透射方式检测，液体厚度(光程)可通过实验确定：当所获得的光谱各个波长的吸光度都在0.2-1.2A之间时，该厚度即为较佳厚度;0.2-1.2A吸光度范围只针对重复性低于0.001A的仪器，上限可适当放宽到1.5，如果超过2，则样品须变薄);如果吸光度小于0.01，说明样品太薄，须加厚;如果有些波长吸光度很大，有些波长吸光度又太小，建议采集两个厚度的吸光度，针对不同厚度的不同波长段进行分析;如果采集一个厚度光谱进行分析，建议分析时舍弃吸光度过大(>2)或过小(<0.01)的波长点。

　　C)对于切片，建议采用漫反射方式检测，注意，透射和漫反射是两种检测方式，因此光纤检测探头是不一样的，漫反射探头可以不用支架，直接接触样品检测即可，每次检测完一个样品，清洁探头的头部。但是由于光纤探头只能检测样品的一个部分，因此，不同样品部位的光谱可能会有差异。

　　D)干姜是否干到一点水分都没有了?如果不是无损检测，就打碎检测，能够获取较为均匀的样品光谱。

作者: jlyang 时间: 2011-7-8 15:48

红外不能测水溶液，因为水的红外峰太强，会淹没其它测试信号。
拉曼可以测试水溶液，但其中的成分不一定有振动峰，需要试验。
固体可以测，干姜片研成粉末即可直接测试，中药材就是这样来研判指纹谱的。

作者: lth5460 时间: 2011-7-8 17:27

非常感谢各位的解答！这几天比较忙，没及时给大家回复。周一我再和厂家联系一下，衷心谢谢大家！

作者: lqt2222 时间: 2011-7-19 13:28

　　生姜的分析应该与谷物分析一样的，最好是破碎后进行分析，配件需要破碎机样品槽等，干姜也是一样破碎分析。

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