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标题: 原子吸收仪检测石粉中钙镁的含量,结果不是很理想有偏差 [打印本页]

作者: chen389988    时间: 2011-7-10 14:08     标题: 原子吸收仪检测石粉中钙镁的含量,结果不是很理想有偏差

公司最近买了一台TAS-990原子吸收仪检测石粉中钙镁的含量,我们采用坩埚中加样品然后加盐酸处理后定容稀释,感觉测定的结果不是很理想有偏差,不知道大家的样品都是怎么处理的,请详细说明一下。还有一起默认燃气流量为1700,如果改为1500的话会不会对结果又影响。
作者: BridgetJones    时间: 2011-7-11 10:50

楼主说的偏差是指的什么意思呢?
平行误差吗?
石粉中钙镁含量比较高,适于用滴定分析测定
作者: hg30717580    时间: 2011-7-11 10:56

没有加氯化镧吗?感觉测定的结果不是很理想有偏差,有依据吗?测钙尽量在富燃的条件下及较高的燃烧器高度测量,结果会比较好。
作者: chen389988    时间: 2011-7-11 11:18

没有加氯化镧,我们用EDTA法测的钙含量在38-39%,原吸只测的35-36%,平行性挺好的。请问我们的样品处理方式有没有问题。
作者: jianghai    时间: 2011-7-11 11:21

如何确定你的结果不是很理想有偏差呢
作者: chen389988    时间: 2011-7-11 13:54

这么高浓度的钙离子,用EDTA法测会比较好。磷酸盐,铝,硅会干扰钙的测定,你样品加入氯化镧试试下,使样品溶液中镧的浓度为0.1%~1%为佳。看最终的结果怎样。
作者: lvmaomao    时间: 2011-7-11 13:56

这个含量宜用比色法测,原吸上稀释倍数太大,产生稀释误差
作者: fjdlgldg    时间: 2011-7-12 09:59

是呀 这么高的含量,稀释误差会比较大!
不知道楼主用EDTA滴定是如何做的
滴定分析是不是也会有干扰,误差也是会有的
作者: ningdongjie    时间: 2011-7-13 08:48     标题: 回复 #5 jianghai 的帖子

用分析纯碳酸钙(理论钙含量为40%),我们用原吸测得39.56,,41,42.3有较大的偏差
作者: dxkuii    时间: 2011-7-13 09:50

至少三个数量级别
   
你可以配表压看看
你可以配标液看看  pb  级np级看看
作者: 特化教授    时间: 2011-7-14 13:24

这个偏差不是来自于样品制样,而是来自于仪器方法问题!




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