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标题: 用气相色谱测含量是98.89%,但是打出的核磁共振有问题 [打印本页]

作者: amerigo6    时间: 2011-7-16 10:08     标题: 用气相色谱测含量是98.89%,但是打出的核磁共振有问题

最近做了个谱图,用气相色谱测含量是98.89%,
但是打出的核磁共振有问题
感觉是不是核磁共振没测好
核磁共振高手给分析下




作者: sseia42    时间: 2011-7-17 10:17

没有啊,看起来谱图做得挺好的。
出现这样的谱图,应该是和化合物结构特殊有关。
1.698ppm是水峰,不必积分;出峰位置的重叠,见3.054ppm的峰;苯环区的出峰裂分复杂,和F的取代有一定关系。

积分值定的有问题,哌嗪环8个H在同一化学位移处3.054ppm出峰,所以看不到裂分,那里的积分值应该是8而不是6。
作者: amerigo6    时间: 2011-7-17 10:21

那这个谱图的总氢数对不上啊
作者: unknow    时间: 2011-7-17 19:42     标题: 回复 #2 sseia42 的帖子

3.05那个地方把6改成8氢数就对上了哉
作者: sseia42    时间: 2011-7-18 11:40



QUOTE:
原帖由 amerigo6 于 2011-7-17 10:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那这个谱图的总氢数对不上啊

您真有趣,前面已经回复您积分值定的有问题,还得再说一遍。

积分值定的有问题,哌嗪环8个H在同一化学位移处3.054ppm出峰,所以看不到裂分,那里的积分值应该是8而不是6。
作者: amerigo6    时间: 2011-7-18 13:34

但是客户一直说不对
给他也解释不清楚
作者: sseia42    时间: 2011-7-18 13:42

我可以套用您的话吗?

但是您一直说不对
给您也解释不清楚

这个谱图是您自己做的吗?
积分值只是一个相对值,那里定6,定8,根本是自己定的,您定1000000000000000000000,也不能说错,只是分析的时候不能按那个数分析。算了,给您解释也没用,您要给客户解释,我也不掺和了。
作者: bing0421gs    时间: 2011-7-18 14:56

1-(2-fluorophenyl)piperazine

LZ说:感觉是不是核磁没测好。
乍一看,图谱测定的是挺好的,但最关键的是横向放大的局部图谱没有给出化学位移,其结果导致这个图谱几乎没法解析。
图谱测定者失误!
作者: sseia42    时间: 2011-7-19 14:12

这个谱图应该很容易找到标准谱图,
这里有Aldrich的谱图库里的谱图,积分与化学位移值,我也不标了,但是可以作为对比。






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