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标题: 原子吸收胡萝卜标准物质用微波消解遇到问题了？ [打印本页]

作者: 财富思考 时间: 2011-7-21 15:24 标题: 原子吸收胡萝卜标准物质用微波消解遇到问题了？

最近做了两批GBW10047胡萝卜标准物质，用微波消解，测其中铅、镉。标准物质使用前80度烘4个小时。
第一批消化：称样0.5g左右，加7ml硝酸和1ml双氧水，用微波消解。程序为室温升温到200度用10分钟，在200度保持10分钟，微波功率始终为 1000w。微波消解程序结束后打开罐子发现消解不完全，可以看到少量深灰色的沉淀，在赶酸的时候补加了1mL硝酸还是有沉淀存在（我赶酸温度为160 度），只好定容至10mL。上机发现铅、镉测定值都偏低了。

第二批消化：以为第一次消化时称样量太多导致消化不好的缘故，这次称样 0.35g左右，其它处理与第一批相同。定容后的消解液还是看到有少量深灰色的沉淀，不过比第一次要少。上机后铅、镉的值还是偏低了。胡萝卜的铅标准值为 0.43mg/kg，做了5个平行样，平均值为0.33mg/kg；镉标准值为0.034mg/kg，五个平行样中只有一个在范围内，其余的都偏低了。

请各位帮我指点下，想要消解好GBW10047胡萝卜标准物质该怎么做啊？

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-7-22 09:49

程序为室温升温到200度用10分钟？这么短的时间加到200度，会不会使压力很大？LZ的微波消解有压力传感器吗？延长程序升温的时间试试。可以按以下的升温程式试试，室温升温到150度用10分钟，在150度保持20分钟（时间的长度可以自己把握），再从150度升到200度用10分钟，在 200度保持10分钟。

作者: 财富思考 时间: 2011-7-22 11:04

有压力传感器，是Millstone的消解仪。我试试这个程序看看
对了，有没有必要微波消解前有没有必要浸泡一晚上？

作者: ztj970831 时间: 2011-7-22 13:52

应该是消解不完全所致。延长消解时间试一下。或者再进一步减少称样量。

作者: thereyoube 时间: 2011-7-22 15:03

LZ用的是高压罐吗？
微波消解前有必要浸泡一晚上

“只好定容至10mL”，这个做法有点难度，转移带来的损失是显而易见的

作者: 财富思考 时间: 2011-7-22 15:06

是微波消解仪

作者: ztj970831 时间: 2011-7-24 11:03

Millstone的消解仪的微波灌有高压和中压两种，此样品建议用高压罐及其程序消解

作者: redwang8181 时间: 2011-7-24 11:09

消解时间太短，应该有个过度，先到100度保持10分钟，再150度保持10分钟，最后200度保持10分钟，基本上没什么问题~

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-7-24 11:24

看你样品情况吧，如果消解过程中压力较大或样品较难消解完全可以考虑浸泡过夜。我经常直接就上机了，省事，消解也完全，偶合会出现压力较高的情况，呵呵。

作者: ztj970831 时间: 2011-7-24 11:26

如何判断压力较高呢？

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-7-24 11:30

有压力传感器的，可以直接看到压力的大小。没有压力传感器的，看要消解样品的分子式，分子量越大的，在同质量的情况下，压力越大。

作者: 财富思考 时间: 2011-7-24 13:55

仔细看了Millstone消解仪的说明书，我用的应该是高压罐。
在升温程序设置那块有个压力设置那里用的一般是20bar。这个压力设置这里重要吗？
今天下午按照wmj31老师修改了温度程序明天上机试试

作者: ztj970831 时间: 2011-7-24 14:01

不知道你是哪一款Millstone消解仪，有6个罐子一个的转子，也有独立拆分的10一体的转子
一般用温度设置升温程序
旧款的Millstone消解仪是用功率设置升温程序的，一般可以到650W，效果很好（仅限高压罐）

作者: 财富思考 时间: 2011-7-24 14:03

我们是可以放10个罐子的仪器

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-7-24 14:05

如果我没理解错的话，压力设置值的作用是为防止消解罐中的压力一超过你的压力设定值，仪器会强制停机防止出现事故，这个值得设定可以参考仪器的默认值或找工程师了解。你们哪个压力设置最高是多少？如果只是20bar的话，应该算是中压罐。还有，别叫我老师，大家都只是互相学习，老师不敢当。对了，记得反馈情况。

作者: 财富思考 时间: 2011-7-24 14:07

这批消解已经上机了，具体情况如下：
称样0.25g左右，加7mL硝酸和1mL双氧水，微波程序为室温升温到150度用10分钟，在150度保持30分钟，再从150度升到200度用10分钟，在200度保持10分钟。
程序结束后拿出消解罐可以看到样品溶液比较清澈，比前两次好多了。但是赶酸快赶尽只剩下一小课液滴时候还是能看到有黑色的细小颗粒。
铅上机的结果如下：
空白1：吸光度0.0275，浓度为2.61ng/mL
空白2：吸光度为0.0381，浓度为4.8ng/mL
空白3：吸光度为0.0562，浓度为8.6ng/mL
扣空白1后，五个平行样的值分别为：0.529，0.514，0.494，0.536，0.551mg/kg
扣空白2后，五个平行样的值分别为：0.441，0.426，0.411，0.449，0.464mg/kg
GBW10047胡萝卜铅的标准值为0.43±0.07mg/kg.扣了空白2后五个平行样都在范围内，但是扣更低的空白1就不再范围了。应该这次铅的消解还算彻底吧？这种情况应该选择扣空白2吗？扣了空白1的结果要是在比对考试中能不能过呢？

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-7-24 14:07

黑色的细小颗粒是在消解完后赶酸前出现还是赶酸后出现？
做的空白不平衡，用的硝酸和双氧水是同一瓶的吗？建议还是多做几下空白，看真实的空白是多少。

作者: 财富思考 时间: 2011-7-24 14:13

黑色的细小颗粒是在赶酸后只剩下一小颗才出现的，未赶酸之前还是澄清的。
硝酸和双氧水都是同一瓶的

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-7-24 14:14

样品罐都出现这种现象吗？还是个别的出现？有可能是没消解完全或者是赶酸后剩的溶液太少了，致使加热的时候，溶液里面的物质被分解了，赶酸快尽时，温度是多少度？

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