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标题: 转帖 LC-MS谱图解析和影响谱图的因素 [打印本页]

作者: Neo 时间: 2007-10-28 12:30 标题: 转帖 LC-MS谱图解析和影响谱图的因素

向大家请教应用APCI和ESI所产生的质谱图，解析分子离子峰时有什么规律可循吗？

流动相的组成、APCI和ESI的各种设定参数（如电压、温度等）对质谱图有影响吗？

作者: snow_white 时间: 2007-10-28 12:31

一般来讲，ESI和APCI都会给M+1的分子离子峰，同时也会跟不同溶剂或其他离子形成离子峰，如M+Na，M+ACN+1，M+DMSO+1等等离子化源的强度选择也对产生的离子有很大影响，比如说高的电压会将分子击成小碎片。

建议去读相关的书籍，也多动手尝试各种条件，会有更多的理解。

作者: Neo 时间: 2007-10-28 12:31

请问有没有这方面专门的书籍（LC-MS 质谱解析规律）？能推荐几本吗？

作者: snow_white 时间: 2007-10-28 12:31

我手边有本，挺合适作为教材书的，介绍很详细也便于学习，能不能从网上获得我就不知道了。

Mass Spectrometry
Analytical Chemistry by Open Learning
Second Edition

Author:
DAVID J. ANDO

Published by JOHN WILEY & SONS

在国内不知道有没有翻译本。

作者: Neo 时间: 2007-10-28 12:31

那如何判断是是加Na，还是H的峰呢？

作者: snow_white 时间: 2007-10-28 12:32

一般在ESI中都能得到+H的离子。如果在样品MATRIX中有大量的Na存在，也会形成比较强的+Na的峰，不过还是能找到加氢的峰。

作者: Neo 时间: 2007-10-28 12:32

在最近的ESI实验中我同时碰到M+H, M+Na, M+K, 2M+Na, M+MeOH+H 准分子离子峰的情况，但有时当Drying gas的温度升高时，其中的某些离子峰会消失。

作者: snow_white 时间: 2007-10-28 12:32

Drying gas是什么意思？

作者: Neo 时间: 2007-10-28 12:32

就是用来干燥喷雾进入Interface中流动相液滴溶剂的气体，通常是氮气。

作者: dingdang 时间: 2007-10-28 12:35

出现M+Na或M+K 等准分子离子峰与流动相中是否一定要加NaCl 或KCl好像没有关联，普遍认为这些离子是由试管等玻璃容器带来。

作者: zhangsan 时间: 2007-10-28 12:37

有时做样品会有很强的加钠，加钾峰，个人觉得如果同时看到质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾），那么就可以立即确定化合物的分子量和准分子离子峰了。

作者: dingdang 时间: 2007-10-28 12:37

有时做样品会有很强的加钠，加钾峰，个人觉得如果同时看到质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾），那么就可以立即确定化合物的分子量和准分子离子峰了。

作者: mass 时间: 2007-10-28 13:41

如果流动相中存在Na或者K离子时,可以解释出现加Na或者K的离子峰。至于容量瓶中存在的K和Na，应该是不太容易产生强的离子峰。

作者: Neo 时间: 2007-10-28 13:41

我的一次试验中使用的流动相是色谱级甲醇和含0.25%乙酸的超纯水，所分析的化合物中80%的质谱图出现了M+Na，M+K或2M+Na得准分子离子峰，而且有些丰度较高（100），我无法解释这些Na,K的来源，会不会是乙酸中的杂质？

作者: mass 时间: 2007-10-28 13:41

对了，如果样品中本身含有Na,K的成分，比如说反应过程中所加入的Na没有洗干净，会得到相当强的M+Na峰，甚至看不到M+H峰。或者样品溶解在一些溶剂中，如DMSO，ACN，有时也会产生很强的[M+溶剂+H]离子峰。

作者: mass 时间: 2007-10-28 13:41

很简单，在你的样品中加入极少量的醋酸钾,如出现比以前的峰多16u的，就是M+Na；如多38u则为M+H，当然初步判断不是M+Na后，还可以在样品中添加醋酸钠来验证，应多办多22u

作者: Neo 时间: 2007-10-28 13:41

您这种方法应该是用于direct injection 吧？

作者: Neo 时间: 2007-10-28 13:42

请问，有标准谱库吗？

作者: Neo 时间: 2007-10-28 13:42

QUOTE:

原帖由 dingdang 于 2007-10-28 12:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有时做样品会有很强的加钠，加钾峰，个人觉得如果同时看到质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾），那么就可以立即确定化合物的分子量和准分子离子峰了。 ...

质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾）,为什么两者都加还会是质量数相减？

作者: Neo 时间: 2007-10-28 13:43

用NaCL的就是+Na，用KCL做缓冲盐，就是+K，用AC就是+AC 相应的负离子就是，CL-。 BR-

作者: dingdang 时间: 2007-10-28 13:44

我认为这是不对的。通常进质谱都不用不挥发的缓冲盐的。但是还是会出现金属离子加合峰，因为质谱太灵敏了，比如装流动相的玻璃，silica tube，样品tube都可能会有Na，或K离子存在的，但是用缓冲盐都要用挥发性的，以免污染或堵塞ion source和mass analyzer.

作者: zhangsan 时间: 2007-10-28 13:45

(M+Na)－(M+H)=22，依次类推。

作者: mass 时间: 2007-10-28 13:45

cuturl('http://www.ionsource.com/tutorial/spectut/spec1.htm')看看这个地址吧

作者: Neo 时间: 2007-10-28 13:45

我现在在做标品，但不知为什么一直出现一个丰度很大的２７９　无法除去

作者: mass 时间: 2007-10-28 13:46

无法除去m/z 279 是管路中的邻苯二甲酸二丁酯，是个常见的本底离子。

作者: 503816 时间: 2008-6-3 10:52

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