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标题: 【转载】【讨论】有没有人用XRF测过硫化物样品啊 [打印本页]

作者: jom 时间: 2015-6-21 05:49 标题: 【转载】【讨论】有没有人用XRF测过硫化物样品啊

国内的XRF好像对硫化物的测试结果不好，有没有什么好的测定方法，有哪些单位能够做的比较好呢
希望大家能够积极讨论啊

作者: longquan 时间: 2015-6-21 05:50

主要什么样品呢？

作者: ay123 时间: 2015-6-21 05:50

我们检测过硫化钠，感觉还是不错撒~！~

作者: jom 时间: 2015-6-21 05:51

硫化物是指含重金属离子的硫化物样品，比如黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等等

作者: tomm 时间: 2015-6-21 05:51

可以采用熔融法制样，一定要进行预氧化处理，不要让试样接触到铂黄坩埚。可以很较准确测定S的含量，采用混合熔剂在1050度以下，经过预氧化的试样，硫基本没有丢失。
也可以采用压片法制样。

作者: jom 时间: 2015-6-21 05:51

不知熔融法对常量和微量的测定结果怎么样，精度有多高呢
只是压片法好像精度不高的，而且做不好
请问楼上什么单位呢

作者: 小黄 时间: 2015-6-21 05:52 标题: 回复 #5 tomm 的帖子

请问预氧化温度大概在多少度？几分钟？？加什么氧化剂？？

作者: 但是 时间: 2015-6-21 05:53

XRF 测S化物达都用压片吧..... 很少部分用熔融的

作者: tomm 时间: 2015-6-21 05:53

预氧化温度要控制在700度，预氧化15分钟。一定要把样品包裹在溶剂中，并且融样前应对样品与氧化剂硝酸钠进行充分的混合S/O=1/4就可以了。

作者: 大学习 时间: 2015-6-21 05:54

建议还是用压片法，毕竟硫化物硫含量很高，即使进行预氧化处理操作，对坩埚还是会有很大损伤，而且熔片再好，硫始终会有损耗的。若是不好压片，可以加入一定的粘结剂，按比例混合研磨即可。单从分析硫含量的角度来说，不会比熔片法差。

作者: 小猫 时间: 2015-6-21 05:54 标题: 回复 #10 大学习的帖子

这应该是一个比较好的方法,可操作性强,并且不易损失.

作者: 熊猫 时间: 2015-6-21 05:55

用荧光仪测定硫含量，
我们使用荧光仪测定水泥中的SO3，煤粉中的全硫，感觉还可以。
另外使用五氧化二钒作催化剂，在1180摄氏度下用库仑积分仪试试。

作者: 龙泉 时间: 2015-6-21 05:55

氧化剂种类很多，硝酸盐类，过氧化物类，五氧化二钒等都可以，先用熔剂打底保护好铂金坩埚，预氧化处理，完全可以很好的熔出玻璃片，并且硫损失也很少，对于不同硫化矿能完全消除矿物效应和粒度效应，不知楼主做的什么矿，可否交流下？

作者: 小牛牛 时间: 2015-6-21 05:56 标题: 回复 #4 jom 的帖子

楼主您好！时隔3年多同样的问题我想问您有没有得到解决？硫化物矿物分析最终您用了压片法还是熔片法？除了用XRF法以外有没有其他的办法？

作者: 小熊猫 时间: 2015-6-21 05:57 标题: 回复 #5 tomm 的帖子

我们做硫化物样品比较少，没用X荧光分析仪分析，担心会损坏坩埚。

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