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标题: 【转载】【讨论】X荧光检测生石灰中硅、钙、镁，方法？ [打印本页]

作者: longquan 时间: 2015-6-21 17:49 标题: 【转载】【讨论】X荧光检测生石灰中硅、钙、镁，方法？

X荧光检测生石灰中硅、钙、镁，用压片还是熔片，哪个效果更好，曲线具体怎么建立？需要做烧失量不？

作者: 小红 时间: 2015-6-21 17:50

熔片好。是否需要做LOI，要看哪个厂家的仪器，他们的软件不同的。有的不需要，有的则必须。

作者: jom 时间: 2015-6-21 17:50

去掉水分会是最终结果更理想，曲线是要建立的，要根据具体软件而定

作者: 熊猫 时间: 2015-6-21 17:51 标题: 回复 #3 jom 的帖子

请问生石灰如何去掉水份，

作者: 熊猫 时间: 2015-6-21 17:51

熔片法较好，绘制标线时标准样制备：1、1000度灼燃石灰石标准样2小时，放入干燥器中冷却至室温后马上称样制片，标准值可通过烧失量换算；另一方法…

作者: 小红 时间: 2015-6-21 17:52

另一方法是：把石灰石样品烘干后，直接熔样，然后测量。有的厂家的软件有烧失量校正功能。不需要烧失量换算。

作者: 小牛牛 时间: 2015-6-21 17:52 标题: 回复 #2 小红的帖子

必须做的啊，不做没法算数。

作者: 熊猫 时间: 2015-6-21 17:53

如果选择石灰石作为校准样品，并采用粉末压片法建立分析曲线，当然可以不做灼减啦。我可以教你建。

作者: 熊猫 时间: 2015-6-21 17:54 标题: 回复 #7 小牛牛的帖子

不同产家的荧光软件，对烧失量是否要测量也有不同要求，没有绝对的，我使用的荧光，制作了三条不同测量石灰石与生石灰的标线都不需要测量LOI。

作者: 小牛牛 时间: 2015-6-21 17:54

啊，怎么测啊，不用烧减的数啊？

作者: 小熊猫 时间: 2015-6-21 17:55

做生石灰貌似有些误差吧，我之前也用熔融法做了，并且稀释比为1:20,但还是有比较大的误差啊

作者: 小红 时间: 2015-6-21 17:55

不管是石灰石还是生石灰都可以熔片，可以做得很好，这都是非常成熟的方法了。没什么难的。压片当然也可以做，不过结果误差可能略大一点。
另外，各家的软件不一样，做法当然不一样。最好根据自己的实际情况来如何测量这些样品，有些可能略麻烦点而已。

作者: longquan 时间: 2015-6-21 17:56

若用帕纳克的x荧光压片法测生石灰，标样用石灰石灼烧制作，再加入化学分析定值的未知生石灰试样，一起建立曲线，可得性？考不考虑烧失量？生石灰测量前需不要要灼烧？

作者: 熊猫 时间: 2015-6-21 17:56

熔片做的会更好。

作者: 小熊猫 时间: 2015-6-21 17:57

优质熔剂介绍
  我公司从上世纪七十年代开始，在国内首先开始研制生产仪器分析（XRFS,ICP,AAS）等及湿化学分析常用熔剂无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂等试剂。根据国内外仪器分析对试剂的要求，最近几年我们又研制生产了复合熔剂，专门用于在XRF分析中难熔样的处理。该试剂技术性能可靠、质量稳定、使用效果好、价格为国外同类产品的三分之一。
  试剂的主要用途及特点
该试剂对大多数岩石矿物分解迅速。在XRFSA中制得的玻璃样片透明，机械强度大，不易吸潮，可机械研磨，不破碎，可长期保存于干燥器中，反复使用。
该试剂在空气中不吸潮，不水解，称量时无静电效应，使用时不必进行预处理。该试剂全部为小颗粒。
无水偏硼酸锂除有上述优点外，它的熔融物在稀酸中分解，尤其在稀硝酸中浸取效果更好，一次分解试样可进行多元素测定。
对于一般试剂难于分解的试样可选用复合熔剂，它的熔样效果更好，熔样温度控制在1100度以下为好。
   技术指标
试剂名称  无水四硼酸锂无水偏硼酸锂  复合熔剂
分子式 Li2B4O7       LiBO2    Li2B4O7 , LiBO2及LiF
规格  分析纯（A R）  分析纯（A R）  分析纯（A R）
性状  白色颗粒微溶于水，白色颗粒溶于水  白色粉末
   不溶于有机熔剂、  和稀盐酸
溶于稀盐酸
技术指标 Li2B4O7≥99.5% LiBO2≥99.5%  Li2B4O7 LiBO2 LiF
产品包装
250克/瓶  500克/瓶  1000克/瓶
也可根据用户需要提供其它包装。
销售价格
无水四硼酸锂（Li2B4O7）450元/㎏
无水偏硼酸锂（LiBO2）500元/㎏
复合熔剂             550元/㎏
洛阳耐火材料研究院有限公司
郝幺扉：13698823211

作者: 小黄 时间: 2015-6-21 17:57

我手上只有五个标样？灼烧后建立生石灰曲线也只有五个点，会不会太少？

作者: nsdm 时间: 2015-6-21 17:58 标题: 回复 #16 小黄的帖子

粉磨曲线一般不少于6个样品，不过样品少的话可以用基本参数法校正

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