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标题: 求~！原子吸收铜、铅、锌、镉、铁、锰、加标量？？ [打印本页]

作者: douhai2011 时间: 2011-8-1 19:42 标题: 求~！原子吸收铜、铅、锌、镉、铁、锰、加标量？？

原子吸收做加标回收的问题：
问题一：铜、铅、锌、镉、铁、锰、6个元素，定容体积为100ml，每个元素的加标量为多少最佳？
（使用混标：铜铅锌镉混标。铁锰混标。各个元素标准浓度是铜50ug/ml,铅100ug/ml。锌10ug/ml。镉10ug/ml.铁50ug/ml。锰25ug/ml）
问题二：加标定容时是标液+样品=100？还是标液+样品=100+标液体积？
问题三：样品未检出的情况下，如何加标？如何计算？
另外，在样品未检出的情况下，用样品做加标，加标样品仪器响应值为0。这个怎么解决呢？
求各位大大。。能够解答疑问~~~~··谢谢！

[ 本帖最后由 douhai2011 于 2011-8-2 16:55 编辑 ]

作者: douhai2011 时间: 2011-8-1 19:59 标题: 希望各位原子大神。老师教教学生

刚刚起步学习，什么都不懂，请各位老师教教学生？

作者: maomi530 时间: 2011-8-2 11:33

定容的时候，标液+样品=100；
样品未检出的时候，可以根据空白添加回收率计算

作者: wyznanhang 时间: 2011-8-2 15:39

楼主是在做什么样品呀？
加标量首先应该考虑一下各元素的线性范围
各个元素是有所不同的！

作者: wtz010 时间: 2011-8-2 15:39 标题: 回复 #1 douhai2011 的帖子

1。样品浓度未知。不好说加标量是多少。我们的做法：我们来根据样品的限度来设置标准溶液的浓度，比如说铜的样品溶液浓度是1ppm，那标准溶液的最高是 1.2ppm~2.0ppm之间，即最高标准溶液的浓度是样品限度的120%~200%。这时候的加标选标准曲线的低点，中点，高点。比如说铜的样品溶液浓度是1ppm，选择的加标量可以是0.4ppm，0.7ppm，1.0ppm。

2.加标定容时是标液+样品=100

3.样品未检出的情况下，我们的做法是低点的加标量是样品限度的十分之一，回收率可以放宽。中点及高点和第一点说的差不多。

作者: douhai2011 时间: 2011-8-2 16:46

1.。我是用的混标：铜铅锌镉混标。铁锰混标。各个元素标准浓度是铜50ug/ml,铅100ug/ml。锌10ug/ml。镉10ug/ml.铁50ug/ml。锰25ug/ml
2..样品的限度指的方法的检出限？
3。。标准曲线的低点，高点，中点，是以标准系列为准么？

作者: douhai2011 时间: 2011-8-2 16:48 标题: 回复 #3 maomi530 的帖子

空白加标的话，那就是直接用标准曲线上的值了

作者: HEC_css 时间: 2011-8-2 19:23

和仪器的灵敏度还有元素性质有关

作者: douhai2011 时间: 2011-8-4 17:29

现在我直接用空白加标做的。回收在100左右

作者: tang1986gdfs 时间: 2011-8-6 12:08

QUOTE:

原帖由 douhai2011 于 2011-8-2 16:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1.。我是用的混标：铜铅锌镉混标。铁锰混标。各个元素标准浓度是铜50ug/ml,铅100ug/ml。锌10ug/ml。镉10ug/ml.铁50ug/ml。锰25ug/ml
2..样品的限度指的方法的检出限？
3。。标准曲线的低点，高点，中点，是以标准系列为准么？ ...

1。为什么要采用混标呢？混标里的几个元素的线性范围都一样吗？而且实际样品的各个元素不是按比例来的，这样你加标很不好掌握，建议用单标。
2。wmj31第二点说的“样品限度”应该是指样品中元素的实际浓度。
3。是以标准系列为标准。

作者: wtz010 时间: 2011-8-6 12:09

QUOTE:

我们的样品许多元素是有限度，即不大于多少ppm，根据这个限度来弄的。

1。你得根据你的样品浓度来设置加标量，而不是标准溶液的浓度。
2.这个样品限度是指你样品中某元素的含量不超过多少ppm。我们做的样品很多都是有这个样品限度。不是指方法检出限。
3.是的。你做的样品对于某些元素有限度值吗？

作者: ttkl533 时间: 2011-8-6 12:11

　　加标的原则：(1)加标物质形态应和待测物质一致。

　　(2) 加标浓度合理：

　　1，加标的浓度与样品中待测浓度为等精度;

　　2.样品中待测浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;

　　3.样品中待测物质浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测浓度的半量(0.5倍)，但总浓度不得高于方法测定上限的90%;

　　4.一般情况下不得超过样品待测浓度的3倍;

　　(3)加标后样品体积应物显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。

　　由于加标样和样品的分析条件相同，某些干扰因素及不正确操作所致的影响相等，常使加标回收率实验不能取得满意的效果，不能反映测定样品的准确性。

　　问题二：还是标液+样品=100+标液体积

　　问题三：样品未检出的情况下，加标加曲线第一个点浓度就行。

　　计算： (加标后样品测得量-原样品测得量)/加标量 *100%

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