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标题: 【求助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别 [打印本页]

作者: vvmmoy 时间: 2015-6-25 16:09 标题: 【求助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下：

图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜图中乙醇峰保留时间为3.357

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作者: vvmmoy 时间: 2015-6-25 16:10

图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031

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作者: vvmmoy 时间: 2015-6-25 16:10

图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml）图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。

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作者: vvmmoy 时间: 2015-6-25 16:10

图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9

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作者: vvmmoy 时间: 2015-6-25 16:11

图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7

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作者: vvmmoy 时间: 2015-6-25 16:14

那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？请大家帮忙分析一下！谢谢！

作者: 3N4G 时间: 2015-6-25 16:14

买个二甲基甲酰胺的标准品,加标定性还可以定量

作者: dog002 时间: 2015-6-25 16:15

你的色谱图呢？？

作者: vcve 时间: 2015-6-25 16:22

你还要打DMSO看看

作者: finger 时间: 2015-6-25 16:23

（1）根据你的色谱图，明显发现，色谱条件不够好，出峰拖尾太严重；这种色谱条件做溶剂残留，会出现几个问题：1-灵敏度不高，乙醇还好，一般药品是0.5%，但DMF就比较低了，你这样的色谱条件，必然检出限可能接近物质限量。
（2）色谱定性，即使是简单的色谱定性，出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO，大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好，DMF和DMSO会相隔很近，这会造成一个简单问题，即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性，是取很少一点物质，进入色谱系统，进行分析。
（3）DMF的残留，以往测试是采用-wax色谱柱分析，出峰还比较对称，具体色谱温度你可以根据情况调节。

作者: any333 时间: 2015-6-25 16:23

色谱峰好差。
具体的柱温程序如何？

作者: summerxx 时间: 2015-6-25 16:24

（1）根据你的色谱图，明显发现，色谱条件不够好，出峰拖尾太严重；这种色谱条件做溶剂残留，会出现几个问题：1-灵敏度不高，乙醇还好，一般药品是0.5%，但DMF就比较低了，你这样的色谱条件，必然检出限可能接近物质限量。
（2）色谱定性，即使是简单的色谱定性，出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO，大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好，DMF和DMSO会相隔很近，这会造成一个简单问题，即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性，是取很少一点物质，进入色谱系统，进行分析。
（3）DMF的残留，以往测试是采用-wax色谱柱分析，出峰还比较对称，具体色谱温度你可以根据情况调节。

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你好，很感谢你的回复。我这里的色谱条件：程序升温，初始温度60℃，保持3min，后以20℃/min的速度升温至140℃，保持8分钟。顶空进样，顶空瓶温度95℃，氮气为载气，流速1.5ml/min，分流比5:1，用的是安捷伦仪器，DB-wax柱子，不知这样交代是否清楚。因为色谱条件是制药厂家已经给出的标准，目前我们这里没有做过色谱条件优化。

作者: milkdog 时间: 2015-6-25 16:28

色谱峰好差。
具体的柱温程序如何？

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是的，的确是不怎么好。初始温度60℃，保持3min，后以20℃/min的速度升温至140℃，保持8分钟。

作者: chengjie79 时间: 2015-6-25 16:29

溶剂空白是否有干扰？

作者: any333 时间: 2015-6-25 16:30

色谱柱的具体规格如何？内径、长度、液膜厚度如何？

作者: any333 时间: 2015-6-25 16:31

柱子初始温度降低到40.
分流稍大一点看看。

作者: 555444 时间: 2015-6-25 16:33

峰拖尾严重，是老柱子吗？老化色谱柱看看。

作者: 555444 时间: 2015-6-25 16:33

降低升温速率为10度/min，看分离效果。

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