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标题: 【求助】杂质多的原因有哪几大类？ [打印本页]

作者: 章鱼小丸子 时间: 2015-6-25 16:39 标题: 【求助】杂质多的原因有哪几大类？

大家好，我是新人，准确讲是化验的门外汉一枚。
有个问题想请教各位大侠们帮忙分析下，具体的看附图：
最近化验结果的主峰一天比一天低，怀疑是里面的杂质影响，想问下，我们采用的直接进样法会不会使色谱柱留存杂质？若有杂质，能清洗吗？怎么清洗？如若不是的话，其他原因会有哪些？

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作者: 章鱼小丸子 时间: 2015-6-25 16:41

我们化验室用的仪器比较老了，是FID，型号是GC-9790福立。色谱柱：SE-30 30m*0.32mm*0.5um，工作站是浙大N2000的。

作者: caihong 时间: 2015-6-25 16:42

如果程序升温的比较好的话，仪器里边是几乎不会有杂质能影响到分析的

作者: cbou876 时间: 2015-6-25 16:43

你说主峰一天比一天底，是取的同一个样吗？有没有检查过进样隔垫是否漏气？色谱柱中即便有杂质，对主峰影响也不大，你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针，如果峰高变化不大，那就是你样品本身的问题，否则再检查仪器，消除漏点后再测。

作者: eor 时间: 2015-6-25 16:45

你说主峰一天比一天底，是取的同一个样吗？有没有检查过进样隔垫是否漏气？色谱柱中即便有杂质，对主峰影响也不大，你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针，如果峰高变化不大，那就是你样品本身的问题，否则再检查仪器，消除漏点后再测。

作者: dior 时间: 2015-6-25 16:48

先高温赶下进样器，色谱柱、检测器（温度设置参考仪器说明书和色谱柱说明书）
一、做空白试验
进溶剂看下出峰情况，进3-5次，看下有没有多余的峰出现
二、样品做重复性
进3-5次样品，看下主峰的峰面积，你是面积归一法，就要考虑到所有的峰了，对这几次样品的谱图作对比，看下那个峰是从无到有，那个峰是从小到大，再上图看下，找问题只能一步一步的来

作者: 小明 时间: 2015-6-25 16:48

所测杂质渐渐增大，可以检查下进样器系统，然后用高温对系统进行活化处理下。同时检查下仪器的测试条件是否被改动过，也可以用原来所做过样品或标样对仪器测试下再说。

作者: any333 时间: 2015-6-25 16:49

氯乙酰氯是否衍生进样？

作者: any333 时间: 2015-6-25 16:49

还是直接进样。

作者: vvmmoy 时间: 2015-6-25 16:50

空针、试剂空白、标样。依次排除杂质峰。
如果里面物质都能气化的，对柱子影响不大，直接进样

作者: DCS 时间: 2015-6-25 16:54

空白测试很重要。

作者: wawa 时间: 2015-6-25 17:08

柱子老化一下。

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