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标题: 【求助】色谱走基线的时候出峰 [打印本页]

作者: bojitu 时间: 2015-6-25 17:17 标题: 【求助】色谱走基线的时候出峰

色谱型号：hp5890II
检测器：FID 用的是填充柱
色谱里只走了氮气载气，点火后程序升温时总是在6min附近出峰，大概100度左右，230度老化了20个小时，还是出峰，峰高时高时低，但是差距不是很大
请问是什么问题，该怎么维修？

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=34035

作者: any333 时间: 2015-6-25 17:17

看看图如何？
程序升温具体是如何设定的？

作者: any333 时间: 2015-6-25 17:18

一般重点怀疑色谱柱和进样口是否污染。

载气不良也有可能。

作者: summerxx 时间: 2015-6-25 17:35

看看图如何？
程序升温具体是如何设定的？

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50——220摄氏度，10℃/min

作者: whitesheep 时间: 2015-6-25 17:36

楼主用的什么柱子？

作者: bojitu 时间: 2015-6-25 17:39

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楼主用的什么柱子？

老填充柱，闲置了一两个月没用

作者: bojitu 时间: 2015-6-25 17:39

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一般重点怀疑色谱柱和进样口是否污染。

载气不良也有可能。

那需要如何检测呢

作者: zhezhe 时间: 2015-6-25 17:39

LZ说检测器为FID，用氮气，那么是氢气和空气没开所走的基线？没有点火？

作者: bojitu 时间: 2015-6-25 17:40

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LZ说检测器为FID，用氮气，那么是氢气和空气没开所走的基线？没有点火？

点火了，不好意思，没说清楚

作者: zhezhe 时间: 2015-6-25 17:42

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点火了，不好意思，没说清楚

原来做过程序升温时，是用的这根填充柱吗？柱型号是什么？规格？用填充柱做程升的，好像现在很少吧。

作者: bojitu 时间: 2015-6-25 17:42

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原来做过程序升温时，是用的这根填充柱吗？柱型号是什么？规格？用填充柱做程升的，好像现在很少吧。

对，一直用的这根柱子，是几年前师兄填的，φ3X2000，Porapark-P

作者: yizhi 时间: 2015-6-26 16:12

有衬管吗？换新的衬管，还有换新填充柱试试，如果不出峰，说明老填充柱有问题。

作者: tudou85 时间: 2015-6-26 16:12

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有衬管吗？换新的衬管，还有换新填充柱试试，如果不出峰，说明老填充柱有问题。

填充柱做程升的确较难，LZ可以利用仪器的本底扣除来消除这个“峰”。

作者: xevin 时间: 2015-6-26 16:14

如果不做程序升温，做恒温程序，还会有这个峰吗？

作者: bojitu 时间: 2015-6-26 16:15

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如果不做程序升温，做恒温程序，还会有这个峰吗？

做过100℃恒温，有出峰

作者: any333 时间: 2015-6-26 16:15

气体进样么？

作者: any333 时间: 2015-6-26 16:21

阀进样么？用阀进样了氮气？
还是运行了程序升温的空白，没有进样任何样品？

作者: any333 时间: 2015-6-26 16:22

未必有问题。

作者: youyou99 时间: 2015-6-26 16:22

有衬管吗？换新的衬管，还有换新填充柱试试，如果不出峰，说明老填充柱有问题。

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在线进样经过衬管吗？这个我还没拆过

作者: bojitu 时间: 2015-6-26 16:23

气体进样么？

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气体在线进样

作者: bojitu 时间: 2015-6-26 16:23

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原帖由 any333 于 2015-6-26 16:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
阀进样么？用阀进样了氮气？
还是运行了程序升温的空白，没有进样任何样品？

是的，运行了程序升温的空白，没有任何样品，只有载气，氢气和空气

作者: any333 时间: 2015-6-26 16:23

最好报修一下厂家。
怀疑进样口可能有污染或者载气污染，自己不容易处理的。

作者: bojitu 时间: 2015-6-26 16:24

有衬管吗？换新的衬管，还有换新填充柱试试，如果不出峰，说明老填充柱有问题。

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原线路没有衬管，刚刚拆出来看

作者: NBA 时间: 2015-6-26 16:24

就楼主描述的情况看，进样器前气路污染的可能性大。可以做个实验，看50度下停留时间是不是和鬼峰大小呈正相关。
如果是气路污染，试试在进样口前再加个活性炭过滤器。

作者: dior 时间: 2015-6-26 16:24

LZ最好拍张仪器上面的照片来看看仪器具体什么配置

作者: remenb 时间: 2015-6-26 16:24

如果进样系统被污染，那么在程序升温过程中，当温度越来越高时，基线变化则会很厉害。

作者: vcve 时间: 2015-6-26 16:25

换新填充柱还会出这个峰吗？如果还出，就是进样口的问题，找问题要一项一项找。

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