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标题: 【求助】GC测试苯系物测系实验中为什么二硫化碳的... [打印本页]

作者: 1472583690 时间: 2015-6-26 16:34 标题: 【求助】GC测试苯系物测系实验中为什么二硫化碳的...

在作苯系物测试（二硫化碳的解吸法）中，在进行二硫化碳试剂空白测试时发现二硫化碳溶剂峰的峰高竞比平时高出上百倍，以前均在峰高在400至600毫伏间，现在达到了三万多毫伏，问一下这是什么原因造成的，请大家多请教，急。
实验条件均没有任何的改变。峰却明显增高了。
条件如下：韩国英麟GC6100，软件没被动过。填充柱、进样口温度150度、柱温箱65度、FID检测器250度，空气300毫升/分钟，氢气30毫升/分钟，二硫化碳出峰时间正常，峰高峰面积明显变化，大了将近一百倍。

作者: vivian4123 时间: 2015-6-26 16:34

量程衰减有动了吗？

作者: any333 时间: 2015-6-26 16:34

苯系物的色谱峰变化大么？

作者: u234 时间: 2015-6-26 16:36

被测对象出峰变化不大是不是就不用管它了？二硫化碳的出峰，影响因素太多了，条件的细微改变就可能变化很大。

作者: yes4 时间: 2015-6-26 16:36

基线比以前高了吗？这么高的峰面积，是衰减调高了吗？

作者: zhezhe 时间: 2015-6-26 16:36

基线以前是200毫伏，现在是将近四千。

作者: yes4 时间: 2015-6-26 16:37

不该有这么大变化，还是报厂家吧。

作者: 小明 时间: 2015-6-26 16:39

LZ先观察苯系物出峰怎样？是否随之增大？

作者: txwuyan 时间: 2015-6-26 16:40

基线调零后进样试试气源电压都没动过？

作者: 1472583690 时间: 2015-6-26 16:40

问题没有解决，先高温老化一下柱子，再清洗一下FID看一下。

作者: 1472583690 时间: 2015-6-26 16:40

高温老化色谱柱后拆下柱子出口端进行放空，进行二硫化碳试剂，基线及试剂峰明显下降，再拆下FID进行清洗，发现有较多的油污，清洗后基线降至50毫伏，试剂峰下降至150毫伏，分析原因可能如下：因本色谱柱是专用于汽车修理厂烤漆房监测的，在采样中可能其它的溶剂及油漆成分采集并脱附进入柱内，因柱分离所设柱温为65度，所以有可能有大量的其它有机试剂残留在柱内，FID因只设定在250度，所以可能有大量的成为未完全燃尽造成FID大量污染，使得结果中产生大量的信号值。

作者: shkudo 时间: 2015-6-26 16:41

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原帖由 1472583690 于 2015-6-26 16:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
高温老化色谱柱后拆下柱子出口端进行放空，进行二硫化碳试剂，基线及试剂峰明显下降，再拆下FID进行清洗，发现有较多的油污，清洗后基线降至50毫伏，试剂峰下降至150毫伏，分析原因可能如下：因本色谱柱是专用于汽车修理厂烤漆房监测 ...

如果是单纯污染基线会很不稳定，不会只造成二硫化碳峰高，个人意见。

作者: bojitu 时间: 2015-6-26 16:41

QUOTE:

原帖由 shkudo 于 2015-6-26 16:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

如果是单纯污染基线会很不稳定，不会只造成二硫化碳峰高，个人意见。

周一上未变化前的谱图、清洗前谱图、清洗后的谱图请大家一起分析一下原因。

作者: vivian4123 时间: 2015-6-26 16:41

好的，上谱图还会有积分奖励。看来还是检测器受了污染。

作者: 1472583690 时间: 2015-6-26 16:42

近日操作考核事多，先给分有空再上图，谢谢各位了。

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