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标题: 【转载】【讨论】总氮和总磷检测消解剂是否可用双氧水? [打印本页]

作者: 但是 时间: 2015-6-27 06:47 标题: 【转载】【讨论】总氮和总磷检测消解剂是否可用双氧水?

今天收到一家离子色谱厂家发来的资料,按其介绍资料,其离子色谱可以检测总氮总磷，咨询。。。。对方给出的方法是：
总磷、总氮、总硫的测定。
总磷、总氮和总硫的测定在很多方面都是一个很重要的测试项目，如在工业循环冷却水中要求测定总磷；在地表水中经常要求测定总磷、总氮和总硫三个项目。因为在自然界中磷、氮、硫的存在形式很多，所以测定时都要将各种形式的进行转化后测定。如磷可转化为PO43－、氮转化为NO3－、硫转化为SO42－后可用离子色谱进行测定。通常情况下可采用高温高压的状态下在碱性的H2O2中氧化30min，样品中的各种形态的P、N、S可被氧化为PO43－、NO3－、SO42－的形态，定容后离子色谱测定。
这个方案靠谱吗？？？？？

作者: 夜蓝星 时间: 2015-6-27 06:48

没听说过，总觉得不太靠谱……

作者: 小红 时间: 2015-6-27 06:48

有条件的看能否做个对比试验，看看是否可行。

作者: 小熊猫 时间: 2015-6-27 06:49

我们都是用碱性过硫酸钾去氧化氮和磷的，没用过双氧水，有条件你可以做一下，然后对比两种方法是否具有可比性。

作者: a456 时间: 2015-6-27 06:49

离子色谱我们用的是戴安的。但我们的总磷，用的是ＳＫＡＬＡＲ流动注射仪，总氮用的是普通的分光光度法做。　　离子色谱可能也可以做这两个项目，但我觉得前处理可能很麻烦，还不如用经典的方法单独做

作者: 但是 时间: 2015-6-27 06:50 标题: 回复 #2 夜蓝星的帖子

我们也是头一次听说。。。。　　不过从原理上讲相差不大。。。　都是氧化剂分解产生活性氧，在高温下将样品中的氮磷氧化成硝酸根和磷酸根进行测定，在控制好加入量的情况下应该不存在过度氧化和氧化能力不足的问题。。。。。。　好处是双氧水里含氮量应该远过硫酸钾容易处理，并且远比碱性过硫酸钾容易保存。

作者: 夜蓝星 时间: 2015-6-27 06:50 标题: 回复 #6 但是的帖子

可很多理论上说得通的实际上并不一定能够操作成功，还是得自己试试才能知道

作者: small2011 时间: 2015-6-27 06:51

我想过，但是这个不可行。曾做过实验

作者: 但是 时间: 2015-6-27 06:51 标题: 回复 #8 small2011 的帖子

出现了什么情况？？？是回收率不足吗？？？

作者: momom 时间: 2015-6-27 06:52 标题: 回复 #8 small2011 的帖子

能否分享下你的心得体会，我也在关注这方面的工作。

作者: 小黄 时间: 2015-6-27 06:52

高温高压的情况下，过氧化氢很容易分解，如果水中还原性物质比较少，分解产生的氧气压强太大，会发生爆炸，建议不要用。

作者: 红旗渠 时间: 2015-6-27 06:53

可以发个对比的分析过程，然后参加原创

作者: small2011 时间: 2015-6-27 06:53 标题: 回复 #9 但是的帖子

对于很多样品无法消解

作者: small2011 时间: 2015-6-27 06:54 标题: 回复 #10 momom 的帖子

关于更换氧化剂的问题其实可以这样考虑，因为你的数据最终是要和标准方法做比较的，那么你的氧化剂的氧化能力必须与国标中的相当才行。但其实这种情况是不存在的。那么我们退而求其次，找比其氧化力更强的或相近的，这样对于部分样品结果可能有显著差异，但对于多数样品结果无显著差异。
我当时试过过氧化氢，其常温下氧化力不足，但考虑到闭管消解可能产生爆炸，有危险性，所以无高压条件数据。

作者: nsdm 时间: 2015-6-27 06:54

我们也是用的过硫酸钾。这也没试过，试过后发帖分享一下哦

作者: happylife1234 时间: 2017-12-28 08:41

总氮总磷作为两种营养元素广泛存在于自然环境中，是不可或缺的。测定原理都是将不同形态的N/P转化为硝酸盐/磷酸盐后进行测定。标准方法是用分光光度法测定，也可以使用总磷测定仪进行分析。标准中消解氮，用的是过硫酸钾；消解磷，用的是过硫酸钾或者硝酸-高氯酸体系，用标准中的方法不能用离子色谱测定，因为其它盐分很高；双氧水作为一种强氧化性剂，理论上是可以作为消解剂的，但需要做方法验证，如果准确度和精密度都能达到要求，还是可以采用的。

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