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标题: 【求助】正己烷萃取水样中的六六六滴滴涕 [打印本页]

作者: 小蜜蜂 时间: 2015-6-30 15:32 标题: 【求助】正己烷萃取水样中的六六六滴滴涕

为什么萃取分层后有机层成了这个样子？

[ 本帖最后由小蜜蜂于 2015-6-30 15:36 编辑 ]

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作者: wawa 时间: 2015-6-30 15:44

乳化了。
没事的，放掉底下的水，加浓硫酸净化，净化好久干净了

作者: milkdog 时间: 2015-6-30 15:45

取上面的乳化液体离心一下就好了。

作者: XYZQ 时间: 2015-6-30 15:45

乳化了，不要震荡过猛，遇到这种情况可以静置，或加几滴乙醇，或离心，或放水后加一点无水硫酸钠试试。

作者: veiwu 时间: 2015-6-30 15:47

加几滴乙醇，再振荡几下，静置，就可以破乳了吗？

作者: veiwu 时间: 2015-6-30 15:48

楼主把这个分液漏斗的架子，发个全图，我想照着买一下。

作者: october7 时间: 2015-6-30 15:48

LZ震荡的太厉害，分不了层了

作者: veiwu 时间: 2015-6-30 15:51

乳化了，不要震荡过猛，遇到这种情况可以静置，或加几滴乙醇，或离心，或放水后加一点无水硫酸钠试试。

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如果不放水，直接加无水硫酸钠，会破乳吗？

作者: whitesheep 时间: 2015-6-30 15:51

QUOTE:

原帖由 veiwu 于 2015-6-30 15:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
乳化了，不要震荡过猛，遇到这种情况可以静置，或加几滴乙醇，或离心，或放水后加一点无水硫酸钠试试。

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如果不放水，直接加无水硫酸钠，会破乳吗？ ...

有时候加几滴乙醇就可以破乳。

作者: whitesheep 时间: 2015-6-30 15:52

QUOTE:

原帖由 veiwu 于 2015-6-30 15:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主把这个分液漏斗的架子，发个全图，我想照着买一下。

估计是自己做的。

作者: whitesheep 时间: 2015-6-30 15:54

QUOTE:

那可能不行，因为无水硫酸钠会马上沉到水里，不好进入乳化层。

作者: dior 时间: 2015-6-30 15:57

这个现象，要么是你的正己烷质量有问题，或者是你的水体系中有醇类物质，形成乳化现象

作者: veiwu 时间: 2015-6-30 15:59

有时候加几滴乙醇就可以破乳。

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好的，谢谢老师，做水中有机磷时也遇到过这种情况，正不知怎么办呢？

作者: eor 时间: 2015-6-30 15:59

QUOTE:

原帖由 veiwu 于 2015-6-30 15:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有时候加几滴乙醇就可以破乳。

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好的，谢谢老师，做水中有机磷时也遇到过这种情况，正不知怎么办呢？ ...

个人觉得唯一方法就是不要剧烈震荡……

作者: babybabe 时间: 2015-6-30 16:27

什么检测器，如果是FID的话火点着了么？

作者: veiwu 时间: 2015-6-30 16:28

检测器点着火了吗？

作者: xue258 时间: 2015-6-30 16:43

样品有没有进去？
进样器连针杆的地方有没有松开

作者: jude 时间: 2015-6-30 16:43

进样针堵了或断了也容易不出峰。

作者: 小蜜蜂 时间: 2015-6-30 16:44

进样后基线有没有变化？

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没有

作者: veiwu 时间: 2015-6-30 16:44

检测器有问题。

作者: xevin 时间: 2015-6-30 16:45

这原因就多了，从前到后都要查一遍，用排除法，你最近有动过那个地方吗？可能情况如下：
1、进样这块，是否确定真的有样品进去了，可以进甲醇测试下；
2、分流吹扫是不是开的太大了；
3、汽化室温度是不是太低了，样品没有被气化；
4、衬管中的玻璃棉是不是太脏了，堵住了样品，没法进入色谱柱；
5、进样口端色谱柱是不是没有装好；
6、色谱柱是否有断裂；
7、色谱柱接检测器端是不是没有装好，高于喷嘴或者低于碰嘴太多；
8、点火是否正常，确定有点着。
以上是最容易出现的问题，如果还是不行，那就牵扯到电路上了：
1、你的电路板是不是有虚焊；
2、收集极信号端是否有脱落；
3、放大板坏了；
4、工作站信号线有脱落；
5、电脑软件有冲突；
6、电脑中病毒了（进口工作站最怕这个）

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