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标题: 【求助】GC2014基线异常 [打印本页]

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:31 标题: 【求助】GC2014基线异常

仪器条件

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作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:32

没点火前

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作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:32

斜率

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作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:32

空白运行多次后

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作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:34

平时开机就绪后空白运行1次后斜率就降到2~300.这一周斜率都是2~8000,跟本就用不了.仪器什么都没有动过.

作者: vvmmoy 时间: 2015-6-30 17:34

没点火，怎么会有信号呢？应该是一条直线呀！但是楼主上的图是有的，而且还是杂乱无章的，那么就怀疑是电路上的，电路上就那么几块板子，而我们这个跟信号扯得上关系，那就是信号板，信号板上可能有虚焊、短接什么之类的，但是最大的可能性是屏蔽器碰壁了，但这是岛津的设备，质保内不要动，质保外不懂也不要动（板子动错了地方就是要花大价钱的）
再问下，你这是偶然发生的，还是总是这样？

作者: vvmmoy 时间: 2015-6-30 17:34

能够直接看出不能用的基线，就没有必要去测斜率了
楼主，你你你，为什么阐述一个问题要这么长时间？让我等得好辛苦！
你这些峰到底是没点火还是点了火？
我看到好多公司再用GC2014这型号作分析，一般都是开机加载方法后，自动点火的，你好好确认下，点火了和没点火，出现这样的问题是截然不同的

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:36

QUOTE:

原帖由 vvmmoy 于 2015-6-30 17:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
没点火，怎么会有信号呢？应该是一条直线呀！但是楼主上的图是有的，而且还是杂乱无章的，那么就怀疑是电路上的，电路上就那么几块板子，而我们这个跟信号扯得上关系，那就是信号板，信号板上可能有虚焊、短接什么之类的，但是最大的可能 ...

这几天才这样的.半年前有过一次异常,后来用来用去又没事了,原因也找不出.
还有几天就过保修期了,今天果断联系保修了......

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:37

QUOTE:

原帖由 vvmmoy 于 2015-6-30 17:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
能够直接看出不能用的基线，就没有必要去测斜率了
楼主，你你你，为什么阐述一个问题要这么长时间？让我等得好辛苦！
你这些峰到底是没点火还是点了火？
我看到好多公司再用GC2014这型号作分析，一般都是开机加载方法后，自动点火的， ...

后两张图是点火后的.

作者: vvmmoy 时间: 2015-6-30 17:39

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原帖由 2541 于 2015-6-30 17:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这几天才这样的.半年前有过一次异常,后来用来用去又没事了,原因也找不出.
还有几天就过保修期了,今天果断联系保修了......

恩，让岛津的工程师过来看下，你们仪器摆放的环境（温度、湿度、灰尘等）怎么样？

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:40

QUOTE:

原帖由 vvmmoy 于 2015-6-30 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

恩，让岛津的工程师过来看下，你们仪器摆放的环境（温度、湿度、灰尘等）怎么样？

我认为还是不错的.环境这方面的问题应该不会是.

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:40

不像是硬件故障。

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:41

斜率低到300？
不太常见的。
一般fid的斜率大概在1000-3000左右。不同条件还不一样。

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:42

点火之前，如果基线波动较小，一般不超过30uV，或者斜率在数百。
那么仪器硬件应该问题不大。

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:43

这种情况下一般主要考虑气源不良、堵塞和污染问题。

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:44

斜率降到2，还是200左右？
斜率降到2，基本是见不到的。

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:44

喷嘴堵塞时，也会造成基线不良。
但一般会伴随点火较为困难，点火声音较大等问题。

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:46

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-6-30 17:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
斜率降到2，还是200左右？
斜率降到2，基本是见不到的。

是 200~300

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:48

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-6-30 17:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
斜率低到300？
不太常见的。
一般fid的斜率大概在1000-3000左右。不同条件还不一样。

我的是开机就绪后就是1000以下了,空白运行一次后都是200~300的较多.

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:48

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-6-30 17:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
点火之前，如果基线波动较小，一般不超过30uV，或者斜率在数百。
那么仪器硬件应该问题不大。

我的现在不点火都有30mv波动,不是30uV的了.

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:48

这种情况下一般主要考虑气源不良、堵塞和污染问题。

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气源是钢瓶气,没有换过瓶,压力现在有6~7MPa.
我担心的是减压阀控气不稳,但仪器显示压力是稳定的.
之前有过一次我稍微加大一点尾吹压力(减压阀出口),GC的尾吹压力不变,斜率就低了很多(正常了).
之前再有过一段时间,基线也不正常,就是在柱升温中途基线抛高了很多,用了一段时间后它自己平稳了.原因不知道.当时进样分析丙烯酸比后来的多点,不知道是不是这个原因.

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:49

楼主分析什么样品？

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:50

是否经常老化色谱柱？

作者: qianqin1977 时间: 2015-6-30 17:50

建议先老化色谱柱，污染的可能性较大

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:51

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原帖由 any333 于 2015-6-30 17:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主分析什么样品？

丙烯酸酯.
比较少老化,因为做出厂检验分析专用,两三天才进一次样.所以GC污染的可能性很少的.

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:51

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原帖由 qianqin1977 于 2015-6-30 17:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
建议先老化色谱柱，污染的可能性较大

这两天老化两次,每次老化1个小时,情况没有好转.

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:52

喷嘴堵塞否

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:53

工程师修的时候，多请教一下

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:54

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原帖由 any333 于 2015-6-30 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
喷嘴堵塞否

没有堵.

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:54

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原帖由 any333 于 2015-6-30 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
工程师修的时候，多请教一下

好的.
我觉得电路板的可能性大点,不是的话就是气路供气不平稳(减压阀),或者气路密封不好.

作者: veiwu 时间: 2015-6-30 17:55

可能是电路板有问题。

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:55

可能性不太大。

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:55

报修已经过3天了,工程师还没有安排过来.如果急用的就麻烦了.
想想以前保修手机,保修的话要10多天时间,自费修的话人家半个小时搞好.
这GC保修会不会也是这样?

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:56

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原帖由 any333 于 2015-6-30 17:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能性不太大。

这台机之前出现过一次基线异常,当时我们的合作伙伴日方技术人员也在这里.当时也以为是污染,他们从日本带来进样隔垫,衬管,石墨垫换上,柱子也换了.问题也解决不了.后来死马当活马用,最后慢慢变好,变正常了.

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:56

工程师需要准备配件，可能不会很快

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:57

万一备件缺货，时间会更长。

作者: any333 时间: 2015-6-30 17:57

震动也可能是原因

作者: 2541 时间: 2015-6-30 17:58

今天自己搞了一下,现在试机.感觉应该可以了.
今天换了衬管和衬管的O形环.

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