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标题: 【求助】安捷伦7890A做生活饮用水中三氯甲烷... [打印本页]

作者: 逐梦人 时间: 2015-7-1 09:38 标题: 【求助】安捷伦7890A做生活饮用水中三氯甲烷...

最近两天改用安捷伦7890A气相色谱，HP-5的柱子，手动进样做生活饮用水中三氯甲烷，四氯化碳。用分流比10:1根本不出峰，连容积峰都没有；用不分流则峰型很差根本分不开。其它的条件跟GB/T5750-2006中一样，请高手指点，分享一下实验条件和经验，谢了！

作者: S6044 时间: 2015-7-1 09:51

色谱柱的内径和长度多大？

是否已经排除顶空的问题？

作者: cbou876 时间: 2015-7-1 09:51

你说得不太明白，ECD、MSD？具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”？我没试过“手动顶空”，不过用自动顶空倒是能够出峰的，ECD，20：1分流，效果不错。
若是ECD,你先用正己烷作溶剂，配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样，柱温40度，看能否出峰？若能，ECD则没问题，再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题，“手动顶空”要作好是不容易的。

作者: qqq111 时间: 2015-7-1 09:52

你所说的手动进样是指用进样针进样吧？你是做标准品还是样品？

作者: 逐梦人 时间: 2015-7-1 09:54

手动进样针进样啦

作者: 逐梦人 时间: 2015-7-1 09:55

你说得不太明白，ECD、MSD？具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”？我没试过“手动顶空”，不过用自动顶空倒是能够出峰的，ECD，20：1分流，效果不错。
若是ECD,你先用正己烷作溶剂，配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样，柱温40度，看能否出峰？若能，ECD则没问题，再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题，“手动顶空”要作好是不容易的。

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手动进样，用的100毫升盐水瓶为顶空瓶

作者: ukonptp 时间: 2015-7-1 09:55

手动顶空进样，难度大了点。
随便搞个国产的顶空进样器，也没几万块钱，都比你手动顶空进样好一万倍

作者: shkudo 时间: 2015-7-1 09:55

就是，国产顶空品牌多得很，便宜的也就2、3万块钱，磨刀不误砍柴工。

作者: toy 时间: 2015-7-1 09:57

手动进样我试过，你的条件肯定没有问题的，有可能前处理过程有问题，盐水瓶的密封盖最多也就用几次就报废了

作者: any333 时间: 2015-7-1 09:59

最好报修一下。

作者: xuuuu 时间: 2015-7-1 09:59

手动进样不靠谱

作者: chengjie79 时间: 2015-7-1 10:00

三氯甲烷，四氯化碳不好做。

作者: 8princess8 时间: 2015-7-1 10:01

我也手动顶空，根本不出峰

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