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【求助】用一支正常的Ag/AgCl参比电极校准甘汞参比电极
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作者:
daomei
时间:
2015-7-10 13:32
标题:
【求助】用一支正常的Ag/AgCl参比电极校准甘汞参比电极
实验目的:怀疑一支甘汞参比电极电压不标准,加以校准。
实验方法:用一支正常的Ag/AgCl参比电极校准甘汞参比电极。
实验操作:将Ag/AgCl参比电极接参比电极,将待校准的甘汞参比电极接工作电极,将二者放入同一电解液(HClO4酸性体系)中,用化学工作站测开路电压OCP。测试时间15 min,取点分析10000个。理论上开路电压即二者电压差值,约40 mV左右。但是图谱却看不懂,请指教。
图片附件:
w178h2770050_1400253435_589.jpg
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作者:
无怨无悔
时间:
2015-7-10 13:33
标题:
【回复】
波动的很厉害。波动范围几十mV。考虑到盐溶液与酸溶液之间液接电位较高,建议你把两个电极放到KCl溶液中测试下。
作者:
小妖精@
时间:
2015-7-10 13:33
标题:
【回复】
我按照您的建议将高氯酸溶液改为饱和KCl溶液了。结果如图,图1的测试条件是时间15 min,测试点数10000个,图2的测试条件是时间100s,测试点数100个。您看下这两个图表明甘汞参比电极与Ag参比电极之间的电压是稳定的吗?我看有人的OCP图谱是一条缓慢下降的直线,这是不是经过数据处理作图的呢?
作者:
QQ爱
时间:
2015-7-10 13:34
标题:
【回复】
稳定多了。不过还在缓慢下降,跟后面文献的相似。你可以多测一段时间,看能不能稳定下来。你看纵坐标的数值就好了。
作者:
蓝色雨梦
时间:
2015-7-10 13:34
标题:
【回复】
您好,我做的OCP图谱大概降低了2 mV,别人做的OCP大概降低了5 mV,时间再测长点,比如1h,会稳定下来是吧?2-5 mV的下降在实验测试中影响不大吧?谢谢您。
作者:
efp
时间:
2015-7-10 13:35
标题:
【回复】
作为参比来讲还是挺大的。一分钟内波动幅度不超1mV才行。是波动,有明显升降的,即使1分钟内变化不超1mV,也不算稳定了。
作者:
大花猫bb
时间:
2015-7-10 13:36
标题:
【回复】
谢谢指导。确实是上下波动才正常,一直下降会不会是因为体系有内阻变化导致的呢?另外,我之前没说清楚,我的是测了15 min大概下降了2 mV,其他人的测了100 s大概下降了5 mV(请注意横、纵坐标单位都不同)。这样比较,我的应该还算比较稳定吧,只不过不是上下波动,而是缓慢一直降低。另外我测得100 s的OCP图谱,分别看前半段或后半段的话,也算是上下波动吧?谢谢。
作者:
青青草
时间:
2015-7-10 13:36
标题:
【回复】
15min2mV可以了
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