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标题: 【求助】quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈... [打印本页]

作者: INK 时间: 2015-7-12 21:17 标题: 【求助】quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈...

quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈中响应低，这样如果做样品的话，基质干扰又大，农药响应又低，即使样品中有农药的话，也看不出来呀~求解释~

作者: ladyhuahua 时间: 2015-7-12 21:18

请问quechers方法大致步骤是怎样的？

作者: dmg 时间: 2015-7-12 21:18

如果用气质检测的话，最后定容一步可以用适合的溶剂置换掉乙腈，即把乙腈吹干后用乙酸乙酯或丙酮等定容。

作者: dmg 时间: 2015-7-12 21:18

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请问quechers方法大致步骤是怎样的？

样品加入乙腈提取，按比例加入无水硫酸镁和氯化钠，剧烈振荡涡旋后离心，取上清液加入一定量的净化粉末（C18、PSA等）涡旋离心，取上清液过滤膜，上机分析。

作者: INK 时间: 2015-7-12 21:19

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如果用气质检测的话，最后定容一步可以用适合的溶剂置换掉乙腈，即把乙腈吹干后用乙酸乙酯或丙酮等定容。

农药都是有挥发性的，吹干后不是会有损失吗？

作者: join 时间: 2015-7-12 21:19

样品加入乙腈提取，按比例加入无水硫酸镁和氯化钠，剧烈振荡涡旋后离心，取上清液加入一定量的净化粉末（C18、PSA等）涡旋离心，取上清液过滤膜，上机分析。

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只有在取上清液后，旋蒸除乙腈，换成其它溶剂。

作者: join 时间: 2015-7-12 21:20

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quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈中响应低，这样如果做样品的话，基质干扰又大，农药响应又低，即使样品中有农药的话，也看不出来呀~求解释~ ...

quechers方法之所以用乙腈做定容溶剂，就是为了快，如果再换溶剂当然可以，因为增加步骤，就会变慢些的。
日本官方发布的一齐分析法是将乙腈换成丙酮正己烷（1：1）来定容的。

作者: wanglaoshi 时间: 2015-7-12 21:20

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农药都是有挥发性的，吹干后不是会有损失吗？

个人理解，在控制好温度（比如45度左右）氮气吹至近干，农药的挥发几乎可以忽略不计吧~

作者: nikun230 时间: 2015-7-12 21:20

AOAC的quechers分析法是最后用甲苯换掉乙腈，50度吹氮气

作者: INK 时间: 2015-7-12 21:21

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AOAC的quechers分析法是最后用甲苯换掉乙腈，50度吹氮气

是的，有个问题是，我今天做了实验，用甲苯作溶剂跑农药标品的时候发现农药的峰形很不好，每个峰都像是两三个，这样看来，甲苯作溶剂是不是不合适呢

作者: baidukk 时间: 2015-7-12 21:21

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AOAC的quechers分析法是最后用甲苯换掉乙腈，50度吹氮气

用甲苯比乙腈还可怕。

作者: baidukk 时间: 2015-7-12 21:22

是的，有个问题是，我今天做了实验，用甲苯作溶剂跑农药标品的时候发现农药的峰形很不好，每个峰都像是两三个，这样看来，甲苯作溶剂是不是不合适呢

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建议您试试1：1丙酮正己烷，我们用它做溶剂，挺好的。

作者: baidukk 时间: 2015-7-12 21:22

农药都是有挥发性的，吹干后不是会有损失吗？

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有几种农药对于吹干比较敏感。

作者: duoduo 时间: 2015-7-12 21:23

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农药都是有挥发性的，吹干后不是会有损失吗？

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有几种农药对于吹干比较敏感。

若是加入一点保护剂再转容怎么样？

作者: baidukk 时间: 2015-7-12 21:23

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若是加入一点保护剂再转容怎么样？

保护剂的作用我到现在没弄太明白，不知道它是保质农药稳定的，还是促进植物吸收的？反正我们到现在没有提检测保护剂的要求的。

作者: xue258 时间: 2015-7-12 21:26

保护剂是防止气化室的活性位点吸附被测物，提高测定的灵敏度。保护剂首先和活性位点作用。

作者: tuuu2 时间: 2015-7-12 21:27

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保护剂是防止气化室的活性位点吸附被测物，提高测定的灵敏度。保护剂首先和活性位点作用。

用什么做保护剂？什么时候加？

作者: WHO? 时间: 2015-7-12 21:27

农药都是有挥发性的，吹干后不是会有损失吗？

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吹干比旋蒸农药挥发少

作者: WHO? 时间: 2015-7-12 21:28

保护剂的作用我到现在没弄太明白，不知道它是保质农药稳定的，还是促进植物吸收的？反正我们到现在没有提检测保护剂的要求的。

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旋蒸时可加正十烷作保护剂，不知吹干是否可用

作者: WHO? 时间: 2015-7-12 21:28

用什么做保护剂？什么时候加？

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好像可加正十烷，旋蒸或氮吹时

作者: baidukk 时间: 2015-7-12 21:29

旋蒸时可加正十烷作保护剂，不知吹干是否可用

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我们旋蒸不用保护剂，回收也挺好，只有几种特别怕干易挥发的农药在旋蒸时才要特别注意。

作者: nikonun 时间: 2015-7-12 21:30

好像可加正十烷，旋蒸或氮吹时

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加多少合适？

作者: nikonun 时间: 2015-7-12 21:30

发现一篇文献，用正十二烷做保护剂，但不知加多少
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作者: ROSE李 时间: 2015-7-12 21:31

我们旋蒸不用保护剂，回收也挺好，只有几种特别怕干易挥发的农药在旋蒸时才要特别注意。

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一般不用加，我是听岛津的工程师说的，具体我也不太清楚

作者: ROSE李 时间: 2015-7-12 21:31

加多少合适？

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加多少我也不太清楚我听岛津工程师说的当时也没问他加多少合适，我估计一点就可以吧，毕竟不是主要成分

作者: zhihui小新 时间: 2015-7-12 21:31

我试过用乙酸乙酯做溶剂，回收率很低，不过我没有在乙腈里面加冰醋酸，不知道这是不是有关系

作者: qumm1985 时间: 2015-7-12 21:32

Q法直接上液质可以。

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