分析测试百科

标题: 【求助】邻苯分析前处理求助 [打印本页]

作者: 捆绑 时间: 2015-7-13 17:58 标题: 【求助】邻苯分析前处理求助

小弟最近在做pvc材料的邻苯检测6P（安捷伦GCMS），看过国标和EN的标准处理方法，说实在的感觉有些繁琐，因为我们公司检测量比较大，希望求一个简便快捷的邻苯前处理方法。
目前试过正己烷和乙酸乙酯的超声萃取，能萃取出DOTP对苯二甲酸二辛酯，但是DEHP不知道怎么就完全没测出来（该项被客户投诉了）。理论上是不是DOTP和DEHP对溶剂的溶解性差不多的啊，毕竟都是苯系物，不至于一种可以，一种完全萃取不出吧？？？
不知道有没什么好点前处理方法推荐，溶剂毒性小点的就更好了

作者: ha111 时间: 2015-7-13 17:58

参考CPSC的方法就可以，想快一点，现在大家很多用二氯甲烷进行超声萃取，可以做参考，速度较快。。

作者: zhezhe 时间: 2015-7-13 17:59

二氯甲烷进行超声萃取,作为筛查手段，如果含量达到限值的70%以上，再用22048做前处理，重测确认

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-13 17:59

二氯甲烷或氯仿超声做筛查先，值较大的再按标准方法做。如果只是pvc材质的样品，或者是按gb22048做，建议用二氯甲烷。

作者: JK.jon 时间: 2015-7-13 17:59

针对PVC，釆用CPSC来测，快速，结果的准确性也经较高。

作者: rfv 时间: 2015-7-13 18:00

实验室，不吸毒，可能么？
正已烷，只是做食品模拟液测试耳。

作者: 捆绑 时间: 2015-7-13 18:00

QUOTE:

原帖由 rfv 于 2015-7-13 18:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
实验室，不吸毒，可能么？
正已烷，只是做食品模拟液测试耳。

能不吸，尽量还是不吸吧，小命健康是自己的。
我们对结果的精确度要求不像科研那么高，只要能确保东西环保不超标就行了，假如超标了，具体超标多少，对我们的影响不是很大

作者: langlang 时间: 2015-7-13 18:00

QUOTE:

原帖由 JK.jon 于 2015-7-13 17:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
针对PVC，釆用CPSC来测，快速，结果的准确性也经较高。

请问什么是

CPSC？

作者: langlang 时间: 2015-7-13 18:01

另外样品颗粒尽量小一些。

作者: ns5fan 时间: 2015-7-13 18:01

QUOTE:

原帖由捆绑于 2015-7-13 18:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

能不吸，尽量还是不吸吧，小命健康是自己的。
我们对结果的精确度要求不像科研那么高，只要能确保东西环保不超标就行了，假如超标了，具体超标多少，对我们的影响不是很大 ...

科研机构的要求，根本不高。
第三方之间，结果差异不要太大，以利厂家整改。这个要求不低的。
尤其在灰色地带，不是那么好搞拈的。

作者: summerxx 时间: 2015-7-13 18:02

QUOTE:

原帖由 langlang 于 2015-7-13 18:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

请问什么是

CPSC？

美国消费品安全委员会（CPSC），这里指的是测试方法：CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯检测标准作业程序

作者: luoliqiong 时间: 2015-7-13 18:02

请问什么是

CPSC？

===============================================================================================================

CPSC是美国一个重要的消费者权益保护机构.
我这里提到的CPSC，CPSC提供的一个检测邻苯二甲酸酯的方法:CPSC-CH-C1001-09.3
cuturl('http://wenku.baidu.com/link?url=UOt1UufMK5Q-WCMEkNw2qIcfdLNKyxELS7wZ6RI0ljdPRpdcICmIeapv2dUtzpfB6qj7cMIjcDy00ONqsmirty_2AebjOgtuW7JkbXOlzzC')

作者: zhihui小新 时间: 2015-7-13 18:03

正己烷和乙酸乙酯萃取？？哪个标准？？萃取效率肯定很低吧？
我现在是用四氢呋喃萃取，然后冷却至室温，加正己烷沉淀。取上清液过滤上机。

作者: ending 时间: 2015-7-13 18:03

直接用二氯甲烷超声萃取，在过滤，上机，每天可以处理很多样品，但是只要是有机物，都会有些毒性，做好防护工作就好了

作者: ldh 时间: 2015-7-13 18:03

正己烷和乙酸乙酯萃取？？哪个标准？？萃取效率肯定很低吧？
我现在是用四氢呋喃萃取，然后冷却至室温，加正己烷沉淀。取上清液过滤上机。

=========================================================================

哥们你在哪里上班感觉怎么跟我们公司一样是不是跟我在同一家公司只是不同分公司而已？

作者: qiangren789 时间: 2015-7-13 18:04

哥们你在哪里上班感觉怎么跟我们公司一样是不是跟我在同一家公司只是不同分公司而已？

============================================

额，那么巧啊？？用这个方法做邻苯的很多啊。。。

作者: 捆绑 时间: 2015-7-13 18:04

直接用二氯甲烷超声萃取，在过滤，上机，每天可以处理很多样品，但是只要是有机物，都会有些毒性，做好防护工作就好了

===================================================================================

你们是用什么过滤啊，我们一般是针筒抽取过0.22的有机膜，二氯甲烷有2个问题，
一、是针筒抽后液体直往外流（怀疑是二氯甲烷挥发太厉害，挥发气把液体逼出针筒），
二、二氯甲烷溶解性有点太好，萃取完的液体过膜没几滴就堵了，加上第一个问题，过滤时简直就是噩梦

作者: 捆绑 时间: 2015-7-13 18:05

正己烷和乙酸乙酯萃取？？哪个标准？？萃取效率肯定很低吧？
我现在是用四氢呋喃萃取，然后冷却至室温，加正己烷沉淀。取上清液过滤上机。

=============================================================================================================

我看到，cpsc的方法里是加正己烷沉淀后，取清液，加环己烷稀释，这点有点搞不懂，为啥不还用正己烷稀释，而要用环己烷，这一步有必要吗？
假如直接测正己烷沉淀清液行不行呢？

作者: shenkunjie 时间: 2015-7-13 18:05

QUOTE:

原帖由捆绑于 2015-7-13 18:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
直接用二氯甲烷超声萃取，在过滤，上机，每天可以处理很多样品，但是只要是有机物，都会有些毒性，做好防护工作就好了

===================================================================================

你们是用什么过 ...

我们也是0.22um的PTFE过滤膜，针筒抽后液体直往外流？是什么个情况，我们没有啊，不好过滤的样，我们都有离心，你们也可以离心啊

作者: shenkunjie 时间: 2015-7-13 18:05

哥们你在哪里上班感觉怎么跟我们公司一样是不是跟我在同一家公司只是不同分公司而已？

===================================================================================

这个是标准方法，用的人肯定多。经过CPSC实验室验证过的，直接用于测试就可以。不过他们是内标做。

作者: xingyi08 时间: 2015-7-13 18:06

二氯甲烷进行超声萃取,作为筛查手段，如果含量达到限值的70%以上，再用22048做前处理，重测确认

======================================

想问下，这个70%有出处没，还是一个经验值。

作者: ero11 时间: 2015-7-13 18:06

想问下，这个70%有出处没，还是一个经验值。

========

经验

作者: wiwi 时间: 2015-7-13 18:07

想问下，这个70%有出处没，还是一个经验值。

============================================================================

参照X荧光筛选法标准，下限是70%－3西格马，上限是130%＋3西格马，之间灰色区用ICP定值。
本贴前处理不一致，参考。

作者: ladyhuahua 时间: 2015-7-13 18:07

这个是标准方法，用的人肯定多。经过CPSC实验室验证过的，直接用于测试就可以。不过他们是内标做。

==========================================================================================

哦原来如此原来是美国佬的方法我还以为是我们公司强大实验室的搞方法开发的科研团队自己借鉴别人搞出来的了

作者: zhihui小新 时间: 2015-7-13 18:07

QUOTE:

原帖由 ladyhuahua 于 2015-7-13 18:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个是标准方法，用的人肯定多。经过CPSC实验室验证过的，直接用于测试就可以。不过他们是内标做。

==========================================================================================

哦原来如此原来是 ...

是呀，这个方法限制了范围的。你可以找来看看。不过做方法验证后可以扩大它的适用范围。

作者: JK.jon 时间: 2015-7-13 18:10

10ml四氢呋喃超声萃取半个小时，冷却至室温加20ml正己烷沉淀，取上清液测试！

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-13 18:13

二氯甲烷进行超声萃取,作为筛查手段，如果含量达到限值的70%以上，再用22048做前处理，重测确认

=========================================================================================

亲，想咨询下你们超声萃取仪的，品牌型号，及价位。我们实验室准备开展GC-MS测邻苯的项目，望各网友多指点。

作者: ending 时间: 2015-7-13 18:16

QUOTE:

原帖由 vvmmoy 于 2015-7-13 18:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
二氯甲烷进行超声萃取,作为筛查手段，如果含量达到限值的70%以上，再用22048做前处理，重测确认

=========================================================================================

亲，想咨询下你们超声萃取仪 ...

根据你们实验室每天检测样品的数量来定规格吧，我们的是浙江昆山的，具体联系你的供应商

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)