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标题: 【求助】微量水分测定一般用卡尔费休法 [打印本页]

作者: huali 时间: 2015-7-14 10:43 标题: 【求助】微量水分测定一般用卡尔费休法

微量水分测定一般用卡尔费休法。一般方法是先通过滴定剂将溶剂中的水分反应掉，然后加入被测样品溶解，再用滴定剂滴定。
我在这里有个问题需要请教。
如果被测样品极易吸水，即遇到空气就马上就吸潮，几秒钟表面就变湿，几分钟整个就变成溶液的样品。一般要在干燥的手套操作箱中取样称量的。如果采用上述方法，样品必然会有机会接触空气，那分析结果肯定偏大很多。
请问遇到这种麻烦的样品应该如何处理？
将整个卡尔费休水分测试仪放进干燥的手套操作箱中？但需要很大的手套箱，既要放天平，又要放水分测试仪。

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-7-14 10:44 标题: 【回复】

:o你这吸湿也太快了。一般来说，正规实验室对湿度是有要求的，尤其是天平室，不会这么夸张吧（也许是我自己没见过）。样品称过以后，就迅速加入滴定仪中，一般样品都没问题的。如果真的这么吸湿的话，称量都没办法了，估计其它项也都不好测了吧，也许有其他方法可以解决。

作者: 青青草 时间: 2015-7-14 10:44 标题: 【回复】

首先谢谢你的关注。
样品的确非常容易吸潮。
在我们这边的空气湿度下（一般60％），在空气中根本没办法称量，你会看到读数一直在变大。比如称1g的样品，每秒钟增加零点几毫克。
如果是小颗粒粘在容器壁上，马上就看到是一滴溶液了。
所以我是在手套箱中称量，手套箱里充高纯氮气，还要先放P2O5干燥一段时间。这样称量时读数很稳定，几分钟内不会有什么变化。

作者: qinqinai 时间: 2015-7-14 10:45 标题: 【回复】

这样的条件是不符合天平的放置条件的。

作者: 双子座 时间: 2015-7-14 10:45 标题: 【回复】

主要是天平室里面肯定是有要求的。

作者: qinqinai 时间: 2015-7-14 10:46 标题: 【回复】

把样品加入适当的溶剂中再测定

作者: 钻石 时间: 2015-7-14 10:46 标题: 【回复】

uwq04 的建议不错。估计这也是目前最可行的方法了。
我查了很多水分仪的资料，发现他们的滴定容器的设计上都没有考虑如何加入极易吸潮的样品。所以只能先将样品溶解在一种溶剂中，然后再注射进滴定反应容器里面吧。
先取定量的溶剂，滴定其水分含量，以便后面扣除背景水分。
再取一定量的溶剂，在干燥的手套箱中将一定质量的样品称好后投入溶剂中溶解，密封取出。然后用干燥的注射器取溶液注入到滴定容器中。
对天平室的湿度不可能控制得很低，只能在密封干燥的手套箱中来称量样品。

作者: rrra6 时间: 2015-7-14 10:47 标题: 【回复】

或者先将溶剂中的水分滴定掉，再放入手套箱中溶解样品，然后取出来。剩下的方法同上。

作者: qinqinai 时间: 2015-7-14 10:47 标题: 【回复】

我在这里告诉你老外的标准化方法怎么测定水分的：
用库伦法测定。
称样品时在手套箱内用氮气或者氩气保护，称到样品瓶中（色谱样品瓶），那种可以密封盖子的。然后通过上面垫子注入dmso（体积视样品溶解性而定），然后吸入一定量的溶液用库伦法测定水分，再减去空白dmso的水分就可以了。

作者: wwwh 时间: 2015-7-14 10:48 标题: 【回复】

谢谢你提供的标准化方法。
我的印象里DMSO也是一种比较容易吸潮的物质。
所用的dmso需要先除水吗？做空白实验和溶解样品用的dmso应该是同一瓶dmso才行吧。
另外，如果样品在dmso中不溶，也可以用别的合适溶剂吧。只要不干扰水分测定。

作者: 双子座 时间: 2015-7-14 10:48 标题: 【回复】

对的，做空白和样品的dmso当然是同一瓶样品了。dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL。最好用不易挥发的溶剂。

作者: dadaai 时间: 2015-7-14 10:49 标题: 【回复】

谢谢您的回复。
“dmso最好要除水。含水量不能超过0.1ug/uL”
请问是要达到含水量 <0.01% 吗？
买的色谱纯DMSO可以满足这个要求么？
标准的除水方法要加试剂反应掉水然后再蒸馏，操作麻烦，费时，成本也高。全套设备也难找。
如果用量少（比如几十ml），仅仅用来测下水分，可以直接先用卡尔费休试剂先把水反应掉了再加入样品溶解么？

作者: mimima 时间: 2015-7-14 10:49 标题: 【回复】

楼主说的倒是不错，但是你们产品的吸水也太夸张了点，不过一般从称重到做样基本也就几秒钟的时间，液体样品的话可以用一次性注射器，插上针头，固体样品的话，可以用称量瓶，因为按照你们的操作，到最后称量瓶里面都应该已经全部充满了氮气，就不太会出现很快吸水的问题，起码不会特别快。称量样品之前，先把卡尔费休仪器空白、标定什么的都做好，这样的话，称好样品，马上打开反应瓶盖放入样品，盖好瓶盖，再称量剩下的容器重量，算好质量差，然后滴定计算，应该来说一般性的样品都可以做。

作者: 大大 时间: 2015-7-14 10:50 标题: 【回复】

色谱级别可以满足要求，我们公司就是买的这样的。
其实是怕dmso含水多影响你测定结果。我们是通过以下公式来计算含水量的。(样品中水（含dmso）-空白（同体积的dmso）)/溶解的样品量。你看如果dmso含多的话，会不会对你结果产生影响。

作者: zouyou 时间: 2015-7-14 10:50 标题: 【回复】

我做的一个冻干样品也是极易吸潮，试着用无水甲醇溶解后测定，但偏差很大

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