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标题: 【求助】做实验量都很大几克几克甚至十几二十克做那些 [打印本页]

作者: 哈密瓜 时间: 2015-7-14 11:09 标题: 【求助】做实验量都很大几克几克甚至十几二十克做那些

因为本科做实验量都很大几克几克甚至十几二十克做那些很成熟的重复性
最近看了些学位论文
想问一下那些mmol的mg级别的反应还有μL溶剂这样的量很小的反应一般怎么操作啊有什么技巧用什么反应器
产物一般也是几mg的过柱子之类的还分离的出来吗感觉好少
还有一共几毫升的体系感觉萃取也好少就感觉拿不到东西
讲的有的乱总之就是想请教一下这些很少量是怎么做的没做过想了解一下
谢谢

作者: 886爱 时间: 2015-7-14 11:09 标题: 【回复】

分析天平称几mg是没问题的，
有10微升-100微升不等量程的微量注射器。
几ml的溶剂体系，萃取时要加有机溶剂萃取，比如加适量乙酸乙酯等，再和水萃取。我们实验室用的最小的分液漏斗好像是25 mL的。
几mg太少，几十mg过最细的柱子是可以回收到产物的，不行可以用制备版分离。

作者: 大花猫bb 时间: 2015-7-14 11:10 标题: 【回复】

恩啊谢谢！
分析天平用过微量注射器也知道
就感觉量太少不好操作。。。不好后处理、、、、:sweat:

作者: 大花猫bb 时间: 2015-7-14 11:10 标题: 【回复】

另外请教一下制备版分离的制备版是薄层层析版吗这个分离是怎么做的啊
连硅胶一起刮下来？？

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-7-14 11:11 标题: 【回复】

我制备了PNIPAM56-b-PGMA6下一步希望GMA上的环氧基团和羟基开环反应，请问反应条件该怎么定？羟基是HO-CH2CH2-三联吡啶。能不能DMF,N2，100℃，用DMAP或三乙胺催化，催化剂的量加多少比较合适？

作者: 无怨无悔 时间: 2015-7-14 11:12 标题: 【回复】

不知道你要求开环程度是多少，羟基开环很麻烦，开到一定程度就全是副反应了，就是开环后产生的羟基再开环，连锁反应。

作者: jishiben 时间: 2015-7-14 11:12 标题: 【回复】

楼上兄弟担心的副反应很有道理，有心人!所以工艺很重要，GMA要滴加操作！（保证羟基大大过量，滴加时间越长越有利，建议2-3小时，具体时间看实验结果打GPC看分子量排布在优化，尽量避免副反应）楼主给的100度反应温度过低，建议140度（还好没丙烯酰氧基），催化剂三乙胺理论也可以，但最好换三苯基膦，0.3%-0.5%。DMF选用的不错，说明用心了！
对了，最后确认了一下，你PNIPAM56结构有双键，那催化剂得换了，温度还得降低，工艺当然不变！

作者: yuanyuan 时间: 2015-7-14 11:13 标题: 【回复】

GMA有6个，有三个能接上羟基三联吡啶，就可以了

作者: rrra6 时间: 2015-7-14 11:13 标题: 【回复】

以前做过，三苯基磷催化效果最好

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