Board logo

标题: 【求助】有机物的子离子只有一个氯离子,恰好... [打印本页]

作者: DNA    时间: 2015-7-16 16:51     标题: 【求助】有机物的子离子只有一个氯离子,恰好...

情况如下:
我在建立一个有机物的质谱方法,ESI负离子模式下,母离子响应有10的6次方信号(1ppm),但在MRM模式下没有稳定的子离子,查文件后发现,所有文献中都只有一个子离子Cl-,但我们的质谱对氯离子响应很差,一点信号都没有,各种碰撞能量下都没有,请问这种情况我该怎么办?

作者: dior    时间: 2015-7-16 16:51

单一个氯离子不能作为子离子吧
作者: vcve    时间: 2015-7-16 16:51

楼主你这个有机物方便给出结构式吗?
作者: DNA    时间: 2015-7-16 16:53



QUOTE:
原帖由 dior 于 2015-7-16 16:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
单一个氯离子不能作为子离子吧

我之前也这么认为,但文献中都是以氯离子为子离子的,因为其他碎片离子都不稳定,且响应很低。
作者: DNA    时间: 2015-7-16 16:54



QUOTE:
原帖由 vcve 于 2015-7-16 16:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主你这个有机物方便给出结构式吗?

这个分子哈!

图片附件: 2015020311324068.jpg (2015-7-16 16:54, 53.48 KB) / 该附件被下载次数 11
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35012


作者: ujne    时间: 2015-7-16 16:54



QUOTE:
原帖由 DNA 于 2015-7-16 16:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个分子哈!

我觉得这个化合物更接近无机物的性质。2个氯的前面是分别接了一个碳原子?
作者: ujne    时间: 2015-7-16 16:55

负谱应该也有可能出现酸根离子啊(掉一个质子)。
作者: DNA    时间: 2015-7-16 16:57



QUOTE:
原帖由 ujne 于 2015-7-16 16:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
负谱应该也有可能出现酸根离子啊(掉一个质子)。

两个碳,不好意思,少画了一个,但酸根离子就是母离子,可以定量用,得有定性离子啊。
作者: 3.14    时间: 2015-7-16 16:57



QUOTE:
原帖由 DNA 于 2015-7-16 16:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

两个碳,不好意思,少画了一个,但酸根离子就是母离子,可以定量用,得有定性离子啊。

但是单一的氯离子不能作为定性用吧。酸根离子可不可以既是定量又作定量用呢?
作者: abc816    时间: 2015-7-16 16:58

加点甲酸、乙酸铵什么的调一调试试。呵呵
作者: DNA    时间: 2015-7-16 16:59



QUOTE:
原帖由 3.14 于 2015-7-16 16:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

但是单一的氯离子不能作为定性用吧。酸根离子可不可以既是定量又作定量用呢?

应该不行吧,跟同分异构的没法区分啊
作者: DNA    时间: 2015-7-16 17:00

加点甲酸、乙酸铵什么的调一调试试。呵呵

===========================

负离子加甲酸信号会降低的吧
作者: 3.14    时间: 2015-7-16 17:00



QUOTE:
原帖由 DNA 于 2015-7-16 16:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

应该不行吧,跟同分异构的没法区分啊

它的同分异构体是什么?液相上分得开吗?
作者: vcve    时间: 2015-7-16 17:03

像这种物质最好是衍生化后,加入标记再检测。
作者: DNA    时间: 2015-7-16 17:03

它的同分异构体是什么?液相上分得开吗?
我的意思是没法定性,碰到同分异构就说不清了

作者: DNA    时间: 2015-7-16 17:03

像这种物质最好是衍生化后,加入标记再检测。
嗯,好的,实在不行就衍生吧,谢谢你

作者: 3648755    时间: 2015-7-16 17:04

可不可以加一点点盐酸试试看阿 加少一点
作者: DNA    时间: 2015-7-16 17:04



QUOTE:
原帖由 3648755 于 2015-7-16 17:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可不可以加一点点盐酸试试看阿 加少一点

可以说下原因吗,加盐酸对质谱没影响吧
作者: 剪刀手520    时间: 2015-7-16 17:04

做一级吧,用M+2和M+4峰来做定性离子,因为M:M+2:M+4是固定的9:6:1,按照这个离子丰度比例也可以定性。分是够的。
作者: DCS    时间: 2015-7-16 17:05

情况如下:
我在建立一个有机物的质谱方法,ESI负离子模式下,母离子响应有10的6次方信号(1ppm),但在MRM模式下没有稳定的子离子,查文件后发现,所有文献中都只有一个子离子Cl-,但我们的质谱对氯离子响应很差,一点信号都没有,各种碰撞能量下都没有,请问这种情况我该怎么办?

============================================================================================

感觉像低质量调谐没调好,看看调谐液的reference里有没有低于50~60的离子,加上这个离子进行负离子调谐和校正。
作者: TAT    时间: 2015-7-16 17:06

可以说下原因吗,加盐酸对质谱没影响吧

=======================================================================================

按道理不能加无机酸的 会腐蚀金属部件 如果实在没有办法的话 而且只进一两针 试试看吧 进完之后多冲冲 嘿嘿




欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/) Powered by Discuz! 5.5.0