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标题: 【求助】流动相中加入三氟乙酸走空针为什么会出现两个... [打印本页]

作者: seagate 时间: 2015-7-20 10:44 标题: 【求助】流动相中加入三氟乙酸走空针为什么会出现两个...

因为分析需要，我在流动相（水，乙腈）中各加入0.1%的三氟乙酸。214nm下检测。发现样品的色谱图基线普遍不如从前，而且走空针时会出现两个大包包。
我是用梯度走的，在梯度结束是出现一个峰是正常的，但之前还有一个很大的包包。像是基线的漂移。
我知道三氟乙酸在214nm下是有紫外吸收的。可是这样出来的图形很不好看，不知哪位有改善建议吗？
PS：乙腈和三氟乙酸都是进样的HPLC级的，水是娃哈哈纯净水超滤的。

作者: 131415 时间: 2015-7-20 10:44

第一针也是这样吗？
我以前遇到过这样的情况，最后每走完后清洗就没事了

作者: gogo 时间: 2015-7-20 10:45

有色谱图么？

作者: KGZ564 时间: 2015-7-20 10:46

你最好上传一下色谱图，这样形像直观一些，你这样说让我们凭空去想有点难图片点击可在新窗口打开查看

作者: ero11 时间: 2015-7-20 10:47

谱图在这。214nm检测，纵坐标是mau

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-20 10:48

这个应该就是基线不稳定，没有平衡好吧，多平衡，可能是柱子问题，最好保持室温的稳定，有柱温吗？

作者: txwuyan 时间: 2015-7-20 10:48

不是流动相的问题

作者: seagate 时间: 2015-7-20 10:49

是有柱温箱的，温度是恒定的。也平衡了三十分钟。
难道各位在流动相中加三氟乙酸走空针，也是这样的吗？还有可能是什么原因呢？

作者: xyw5 时间: 2015-7-20 10:50

我们一直加三氟乙酸也在这个波长下做过没有这么明显呢
平衡时间？

作者: babybabe 时间: 2015-7-20 10:50

建议楼主把乙腈中的三氟乙酸浓度改为0.07%

另外一种可能是三氟乙酸的质量问题（建议买进口的色谱纯）

作者: summerxx 时间: 2015-7-20 10:50

建议楼主采集完图谱后在剃度后面加一端比较长时间的洗脱平衡，然后进行下一个样品的分析。

作者: ssonglikihi 时间: 2015-7-20 10:51

我的也是这个样子我只在水里加了TFA，走空针也是出一个峰，邪门的是这个峰无论怎么改梯度都和主峰相近，开始以为是污染了，后来使劲冲过后还是这样子

作者: dior 时间: 2015-7-20 10:52

应该是TFA的问题吧，我们也遇过，后来改用FA就好了

作者: dog002 时间: 2015-7-20 10:52

看样子象是有什么杂质了,或者柱子没洗干净,里面的残留.

作者: feiya 时间: 2015-7-20 10:53

多平衡就好，估计是水的问题

作者: bring 时间: 2015-7-20 10:53

我现在做的也是这样，不知道怎么办才好，不知道是否有人知道解决办法了呢？望指导一下，谢谢！

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