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标题: 【转载】【求助】含锆耐火材料中锆的测定 [打印本页]

作者: small2011 时间: 2015-7-22 15:34 标题: 【转载】【求助】含锆耐火材料中锆的测定

请问各位大侠，含锆耐火材料中氧化锆的测定应使用哪种分析线啊？我在相关资料中查到既有使用Kα线的，又有使用Kβ线的，而我自己根据相关资料中的测量条件画出来的工作线居然不是线性的，且用Kα线居然呈现下行的趋势，不知道什么情况，请各位大侠指点指点！

作者: 熊猫 时间: 2015-7-22 15:34

氧化锆的锆Kα线由于强度太高可能出现溢出了，建议采用+滤光片测量

作者: 小牛牛 时间: 2015-7-22 15:35

你的标准样品符合要求不？Zr我一般都是消解了去测试的！

作者: small2011 时间: 2015-7-22 15:35 标题: 回复 #2 熊猫的帖子

即使出现了溢出，也不能呈现下行的趋势吧？含量越高的强度还越低了啊？

作者: small2011 时间: 2015-7-22 15:35 标题: 回复 #3 小牛牛的帖子

样品应该是有保证的，JRRM701-JRRM710，直接从日本带回来的。

作者: 小熊猫 时间: 2015-7-22 15:36

二楼说的有道理。
锆还是比较好测的，耐火材料里因为含量较高，故计数器溢出乃是常见现象。既然发生计数器溢出，那随含量高低而呈现的趋势也就无任何意义了。

作者: 小红 时间: 2015-7-22 15:36

这套标样应该不难做的。为什么会溢出呢？把电流调下点就好了。另外，可以选择其他谱线来测量。

作者: small2011 时间: 2015-7-22 15:37 标题: 回复 #7 小红的帖子

请问还可以用什么谱线来测啊？用Kα谱线可能会溢出，用Kβ好像并没有溢出啊。

作者: 小红 时间: 2015-7-22 15:37

使用LA1线看看。

作者: nsdm 时间: 2015-7-22 15:38

锆一般用KB线铪用La线，锆含量不高可以用Ka线

作者: jkh123 时间: 2015-7-22 15:38

用熔片法还是压片法？测量锆的K系线要考滤穿透问题。
可以降电流、也可以加滤光片，也可以换线。根据仪器的特点来吧。
有的仪器电流电压切换比较快，可以考虑降电流的方法。

作者: 小猫 时间: 2015-7-22 15:38

优质熔剂介绍
  我公司从上世纪七十年代开始，在国内首先开始研制生产仪器分析（XRFS,ICP,AAS）等及湿化学分析常用熔剂无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂等试剂。根据国内外仪器分析对试剂的要求，最近几年我们又研制生产了复合熔剂，专门用于在XRF分析中难熔样的处理。该试剂技术性能可靠、质量稳定、使用效果好、价格为国外同类产品的三分之一。
  试剂的主要用途及特点
该试剂对大多数岩石矿物分解迅速。在XRFSA中制得的玻璃样片透明，机械强度大，不易吸潮，可机械研磨，不破碎，可长期保存于干燥器中，反复使用。
该试剂在空气中不吸潮，不水解，称量时无静电效应，使用时不必进行预处理。该试剂全部为小颗粒。
无水偏硼酸锂除有上述优点外，它的熔融物在稀酸中分解，尤其在稀硝酸中浸取效果更好，一次分解试样可进行多元素测定。
对于一般试剂难于分解的试样可选用复合熔剂，它的熔样效果更好，熔样温度控制在1100度以下为好。
   技术指标
试剂名称  无水四硼酸锂无水偏硼酸锂  复合熔剂
分子式 Li2B4O7       LiBO2    Li2B4O7 , LiBO2及LiF
规格  分析纯（A R）  分析纯（A R）  分析纯（A R）
性状  白色颗粒微溶于水，白色颗粒溶于水  白色粉末
   不溶于有机熔剂、  和稀盐酸
溶于稀盐酸
技术指标 Li2B4O7≥99.5% LiBO2≥99.5%  Li2B4O7 LiBO2 LiF
产品包装
250克/瓶  500克/瓶  1000克/瓶
也可根据用户需要提供其它包装。
销售价格
无水四硼酸锂（Li2B4O7）450元/㎏
无水偏硼酸锂（LiBO2）500元/㎏
复合熔剂             550元/㎏
洛阳耐火材料研究院有限公司
郝幺扉：13698823211

作者: 夜蓝星 时间: 2015-7-22 15:39 标题: 回复 #1 small2011 的帖子

使用的是熔片法吗？
如果是熔片法，要使用ZrLa线，ZrKa没有达到无限厚，你换成La线就会没有问题了。

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