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标题: 【求助】气相色谱分析永久性气体（双阀三柱系统）？ [打印本页]
作者: any333    时间: 2015-7-23 16:57     标题: 【求助】气相色谱分析永久性气体（双阀三柱系统）？

我们公司采用岛津GC2010PLUS分析制氢工艺的CO/CO2/CH4/O2/N2
1. 分析系统
样品经过十通阀一进样后，首先通过十通阀一进行预分离，O2，N2切换进入分子筛柱，分离后，通过TCD进行检测。
样品中的CO, CO2通过六通阀二切换进入Porapak柱，然后经过分离后，经过转化炉，通过FID可以检测出气体中微量的CO, CO2。
请问：可否帮忙把整个样品气分析过程描述出来？
如何预处理？（预处理过程气体走向）？预处理分离的两路气体走向和气体组分？接着又是怎样分离的？

图片附件: 2015060514570945.png (2015-7-23 16:57, 68.04 KB) / 该附件被下载次数 20
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35330

作者: any333    时间: 2015-7-23 16:59

通道2比较简单，就是六通阀进样，镍触媒转化检测微量co和co2
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:00

参数设置中时间程序：
时间  设备  事件  值
0.00  其它  事件  92
0.00  其它  事件  105
0.90  其它  事件  -105
2.80  其它  事件  -92
是针对六通阀/十通阀吗？时间和值代表什么意思啊？
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:00

通道1是十通进样加反吹
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:01

通道1做氧氮。
时间程序是阀动作的控制
作者: vvmmoy    时间: 2015-7-23 17:01

CO/CO2/O2/N2/CH4各气体出峰顺序呢？TCD和FID各通道气体？
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:01

我们另外有一台气相分析高浓度制氢气体（裂解气体），无镍转换炉，PQ色谱柱后接TCD。各通道气体有哪些？出峰顺序呢？
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:02



QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-7-23 17:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
通道1做氧氮。
时间程序是阀动作的控制

时间0.90/2.80有时间先后关系吗？是不是表示0.90min十通阀先切换后2.80min流通阀再切换？这与色谱图上的出峰时间有关系吗？
作者: DCS    时间: 2015-7-23 17:13

时间与值表示什么？
作者: dhpbj    时间: 2015-7-23 17:13

如果样品量比较大的话，tcd应该可以检测出/O2/N2/CH4/CO。
不过这个设计ch4，co，co2是用下面fid来检测的。co和co2被转换成ch4. 在porapak q上的出峰顺序是co，ch4,co2。 tcd 上就是o2，n2
92,105 应该是开关的意思，没用过岛津的仪器。
作者: vvmmoy    时间: 2015-7-23 17:14



QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-7-23 16:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们公司采用岛津GC2010PLUS分析制氢工艺的CO/CO2/CH4/O2/N2
1. 分析系统
样品经过十通阀一进样后，首先通过十通阀一进行预分离，O2，N2切换进入分子筛柱，分离后，通过TCD进行检测。
样品中的CO, CO2通过六通阀二切换进入Pora ...

105/92代表什么,图上就有画了,105是10通阀,92是6通阀
一开始(0.00分)10通阀和6通阀同时转到进样位置,10通阀进样时样品先过PN柱再过C13X柱.
0.9分钟后10通阀转回待机位置并反​​吹PN柱(此时O2/N2/CH4/CO应该都已流入C13X柱),将仍在PN柱内的CO2及重于CO2的成分吹出避免流入C13X柱形成污染.
2.8分时6通阀也转回待机位置(6通阀转回时间没那么重要,挑FID不出峰时转回即可).
TCD可看到及顺序应该是O2/N2/CH4/CO (我不那么确定)
FID可看CH4/CO/CO2 (我不知顺序)
可以上传一下TCD图谱吗? 好奇的是TCD待机时载气只经过一管柱(C13X),进样时就变成经过两管柱(PN+C13X),如此阻力大增会使TCD基线剧烈变动吧?
剧烈变动的TCD基线不会埋没出峰吗?
这里面的C13X是不是MolecularSieve13X的同级品?
作者: seagate    时间: 2015-7-23 17:14

参数设置中时间程序：
时间  设备  事件  值
0.00  其它  事件  92
0.00  其它  事件  105
0.90  其它  事件  -105
2.80  其它  事件  -92
是针对六通阀/十通阀吗？时间和值代表什么意思啊？

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时间是表示切阀时间，92、105表示切阀指令，-105/105是上面的十通阀的切换指令，-92/92是下面的六通阀的切换指令。照你的事件看。正值应该表示切换到虚线状态。
作者: DCS    时间: 2015-7-23 17:14

十通vent好像有阻尼的
作者: DCS    时间: 2015-7-23 17:15

fid
先出一氧化碳，然后甲烷，然后二氧化碳
作者: luoliqiong    时间: 2015-7-23 17:15



QUOTE:
原帖由 DCS 于 2015-7-23 17:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
十通vent好像有阻尼的

意思是这个阻尼R（像是某个长度的限流管）做到和C13X一样阻力？
让PN+ R= P N + C13X，所以切换10通阀进样时TCD基线波动会较小吗？
作者: youyou99    时间: 2015-7-23 17:27

楼上的公式很专业。
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:27

105/92代表什么,图上就有画了,105是10通阀,92是6通阀
一开始(0.00分)10通阀和6通阀同时转到进样位置,10通阀进样时样品先过PN柱再过C13X柱.
0.9分钟后10通阀转回待机位置并反​​吹PN柱(此时O2/N2/CH4/CO应该都已流入C13X柱),将仍在PN柱内的CO2及重于CO2的成分吹出避免流入C13X柱形成污染.
2.8分时6通阀也转回待机位置(6通阀转回时间没那么重要,挑FID不出峰时转回即可).
TCD可看到及顺序应该是O2/N2/CH4/CO (我不那么确定)
FID可看CH4/CO/CO2 (我不知顺序)
可以上传一下TCD图谱吗? 好奇的是TCD待机时载气只经过一管柱(C13X),进样时就变成经过两管柱(PN+C13X),如此阻力大增会使TCD基线剧烈变动吧?
剧烈变动的TCD基线不会埋没出峰吗?
这里面的C13X是不是MolecularSieve13X的同级品?

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作者: any333    时间: 2015-7-23 17:30

C13X  MS-13X 2mm*3m
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:30



QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-7-23 17:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
105/92代表什么,图上就有画了,105是10通阀,92是6通阀
一开始(0.00分)10通阀和6通阀同时转到进样位置,10通阀进样时样品先过PN柱再过C13X柱.
0.9分钟后10通阀转回待机位置并反​​吹PN柱(此时O2/N2/CH4/CO应该都已流入 ...

PN柱的主要作用是什么呢？
作者: panda王    时间: 2015-7-23 17:31

LZ分析上述样品有是没有C2以上的物质？PN起到预柱的作用，当O2/N2进入到C13X，十通阀关闭，AUX2就会将其他组分从vent出口排出
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:32



QUOTE:
原帖由 panda王 于 2015-7-23 17:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
LZ分析上述样品有是没有C2以上的物质？PN起到预柱的作用，当O2/N2进入到C13X，十通阀关闭，AUX2就会将其他组分从vent出口排出

大部分是永久性气体，是不是PN起到分离O2/N2和CO2的作用？因为CO2会对C13X有不可逆吸附影响？
十通阀切换不是也可以？
作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:32

我按照楼主上的图，再重新在本子上画了下，一来是收集各公司的分析流程，而来是让某些地方画出来，和大家仪器探讨：图如下

[ 本帖最后由 whitesheep 于 2015-7-23 17:34 编辑 ]

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35332

作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:34

岛津这个流程很有意思，TCD的参比柱没有画出来，不像他家的风格，就连着一路分析起，难道是单臂的，这个只有看实机，才能知道。
我有设想能够改一下，待会儿后面再说，先就这流程，说下我的看法，我重新画的图在上面（字是很丑，见谅）红线加粗部分是整个流程中，样品会经过的管路。首先我们从色谱柱开始：
C13X柱 适合分析：O2  N2 CH4  CO （忌 H2O  CO2  会发生不可逆反应）
PN柱    适合分析： O2/N2/CO  CH4  CO2（分离前三者效果比较差）
PQ柱    适合分析： O2/N2  CO  CH4  CO2
一、-105/105十通阀（取样-进样-分离-反吹）
    1、取样流路：3-2通
    2、进样+分离流路：1-2通  样品先经过PN柱，然后经过13X，其实PN柱起到的是预分离的效果，主要把前面组分和CO2分离开，或者说是只需要放出O2和N2，其他组分放到FID去检测
    3、反吹流路：3-2通  待N2或者说是CO刚从9号阀孔流出，马上切换阀位，防止13X被污染
二、-92/92 六通阀 （取样-进样）
三、下图是电磁阀时间的含义

图片附件: 2015061110283097.jpg (2015-7-23 17:34, 74.65 KB) / 该附件被下载次数 76
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35333

作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:35

这是我改的流程，省去了FID、六通阀和转化炉，完全由TCD完成检测，但是要配一个能计算负峰或者是负峰能够翻转计算的工作站，重新调下阀切换世界就可以。
在后面接了PN柱/PQ柱，或者不接都是可以，关键看出峰效果来判断接多长的柱子。

图片附件: 2015061110571885.jpg (2015-7-23 17:35, 56.91 KB) / 该附件被下载次数 5
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35334

作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:35

单阀+TCD，这个调试可能会比较耗时间，因为要错开13X柱下面另外一路的出峰时间
作者: feiya    时间: 2015-7-23 17:36

大部分是永久性气体，是不是PN起到分离O2/N2和CO2的作用？因为CO2会对C13X有不可逆吸附影响？
十通阀切换不是也可以？

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应该是的，我只道CO2会使5A分子筛中毒
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:37

这个方案好像有点问题。。。
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:42

转化炉是为了分析微量COCO2吧，去掉估计TCD可能检测不到。
作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:45

如果TCD的灵敏度够高就可以，够久可以的，CO和CO2的热导系数还是可以的
作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:45

转化炉是为了分析微量COCO2吧，去掉估计TCD可能检测不到。

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其实CO可以放到上面那根13X柱上去分析，下面就只分析CO2
作者: 04906    时间: 2015-7-23 17:46

这个应该是粗煤气和净煤气的分析框架结构，TCD适宜分析粗煤气、FID适合净煤气中的一氧化碳和二氧化碳含量（镍触媒转化）
作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:46



QUOTE:
原帖由 04906 于 2015-7-23 17:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个应该是粗煤气和净煤气的分析框架结构，TCD适宜分析粗煤气、FID适合净煤气中的一氧化碳和二氧化碳含量（镍触媒转化）

有看到过岛津他们家有用：毛细管+甲烷转化炉+FID，测高纯气（H2）中的CO和CO2
作者: kulee    时间: 2015-7-23 17:50

如果TCD的灵敏度够高就可以，够久可以的，CO和CO2的热导系数还是可以的

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10ppm的在TCD只能勉强看到，10ppm以下就要用FID（甲烷转化炉）了，TCD适合100ppm以上的分析。
作者: whitesheep    时间: 2015-7-23 17:50



QUOTE:
原帖由 kulee 于 2015-7-23 17:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果TCD的灵敏度够高就可以，够久可以的，CO和CO2的热导系数还是可以的

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10ppm的在TCD只能勉强看到，10ppm以下就要用FID（甲烷 ...

煤气都是百分数，如果真的是到了10ppm级别，属于测高纯气的范畴了，建议用PDD或PDHID，不怎么建议用FID
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:50

这个系统，就是分析ppm级别的CO
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:51

这个系统做的也不是煤气。
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:52

样品本底应该是氢气。
作者: zhihui小新    时间: 2015-7-23 17:55

是的，我们样品本体是氢气。岛津给配备了两套装置。一套加镊转换炉，适用于分析微量CO和CO2，10几ppm的；一套不加用TCD，使用于分析裂解气的，百分含量的；我们试用后一台无FID和镍转换炉的分析ppm级的，数据偏差很大，不适合。
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:55

裂解气的结构图和色谱图有么？
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:58


裂解气的结构图和色谱图有么？

图片附件: 2015061810321196.gif (2015-7-23 17:58, 10.43 KB) / 该附件被下载次数 16
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35336

作者: any333    时间: 2015-7-23 17:59

做的东西差不多，就是常量的。
作者: any333    时间: 2015-7-23 17:59

一路可以做二氧化碳和C2以上烃类。

另一路主要做氧氮一氧化碳甲烷。
作者: vcve    时间: 2015-7-23 18:00

6向阀也用TCD而不是甲烷化FID来测CO/CO2? 侦测限很差的
作者: ldh    时间: 2015-7-23 18:00

关键是量。



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