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标题: 【求助】ECD检测器检定丙体666不出峰？ [打印本页]

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:19 标题: 【求助】ECD检测器检定丙体666不出峰？

Agilent6890，db1701色谱柱，不分流，用的是计量所给的检定用标准品（丙体666-异辛烷），检测器，进样口温度均为230℃，柱温210℃，走了好几针都没有出峰。之前用这根柱子做农残，666，ddt什么的都很顺利，分离度重复性都还可以的，这次到了检定的时候突然就不出峰了，不知道是哪里的问题
有把色谱柱检测器端的放水里试了一下，有冒泡，也重复接了很多次
用FID 检定的时候一切正常（用的是另外一根柱子）
实在不知道是怎么回事了

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:19

有怀疑是不是接柱子时候检测器端没接好，因为接柱子伸到底的时候没有FID那么深，但是找了别人来接，也还是一样不出峰
刚走了石油醚，也没东西出来

作者: ending 时间: 2015-7-23 20:20

检测器温度300吧

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:20

QUOTE:

原帖由 ending 于 2015-7-23 20:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
检测器温度300吧

后来也试了农残的方法，以前可以出峰的，也没出来

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:21

不行，还是一样不出峰
看了下各种方法走出来的图都差不多，就在基线上面一个小包，没其他东西了
问了工程师，就是让我检查检测器螺丝以及接口处有没破裂，但是都没发现
估计要高温烤一晚上看一下了

作者: dog002 时间: 2015-7-23 20:22

有DB-5柱吗？可以一试，衬管换成新的，进样垫、O型圈全换成新的。检测器的温度可升至300度，其它温度都可以。

作者: any333 时间: 2015-7-23 20:23

柱温会不会太高？

作者: any333 时间: 2015-7-23 20:23

修改氮气流量，基线如果有变化，那么问题就不大

作者: any333 时间: 2015-7-23 20:24

降低柱温看看

作者: any333 时间: 2015-7-23 20:24

检定的时候应该用分流方式

作者: dog002 时间: 2015-7-23 20:25

首先确认好仪器条件设置（建议用程序升温）是否正常；关闭尾吹气（N2），柱流量5ml/min，再把废气管浸泡在水中看下有没气泡

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:25

QUOTE:

原帖由 dog002 于 2015-7-23 20:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
首先确认好仪器条件设置（建议用程序升温）是否正常；关闭尾吹气（N2），柱流量5ml/min，再把废气管浸泡在水中看下有没气泡

有用HP-5的柱子，第一天没出峰，想起来农残用的是DB1701，就换这根了，昨天今天都是300的检测器温度

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:26

正在上传图片，
也试了升温程序，100℃1min，10℃/min到220，保持8min，250℃5min
我改动柱温，流量，基线都会变动
因为计量所那边说明用不分流，。。。就用不分流了

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:26

QUOTE:

我也想是不是什么时候不小心把设置弄错了没改回来，一会上传图片，
有怀疑是不是自己柱子没接好，重接了好几次，觉得不可能犯这种错误

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:27

图1

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作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:27

图2

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作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:28

图3

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作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:28

图4

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作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:28

图5

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作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:29

图6

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作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:29

图7

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作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:30

刚刚用程序升温出了两个峰= =不知道是不是，看来昨天是检测器没弄干净

作者: ujne 时间: 2015-7-23 20:30

最后一张图出峰很好。

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:31

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原帖由 ujne 于 2015-7-23 20:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
最后一张图出峰很好。

忘记说明了前两张图是这几次走的最后一张是之前走的，一样的升温程序
把尾吹气流量改成30出峰大了很多，不过感觉和以前走的峰型还是差了些
方法里是这次的恒温程序，还是改成升温程序效果好

作者: is2011 时间: 2015-7-23 20:31

检测器基线噪音很大，很可能你的ECD尾吹衬管有点堵

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:32

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原帖由 is2011 于 2015-7-23 20:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
检测器基线噪音很大，很可能你的ECD尾吹衬管有点堵

没发清洗后的，基线好很多了，200-300

作者: any333 时间: 2015-7-23 20:32

程升会比恒温出峰好些。

作者: xingyi08 时间: 2015-7-23 20:33

检定时六六六是走恒温程序的，不过也很好，甲基对硫磷走恒温程序就不如程度升温出峰好。

作者: vvmmoy 时间: 2015-7-23 20:34

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原帖由 xingyi08 于 2015-7-23 20:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
检定时六六六是走恒温程序的，不过也很好，甲基对硫磷走恒温程序就不如程度升温出峰好。

只是觉得奇怪，他们给的恒温程序怎么会不出峰

作者: summerxx 时间: 2015-7-23 20:34

可能是气相条件有问题，恒温也可以出很尖的峰。

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