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标题: 【求助】岛津HS-20顶空自动进样器管道清洗的问题 [打印本页]

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 15:49 标题: 【求助】岛津HS-20顶空自动进样器管道清洗的问题

上面的图就是我用岛津HS-20顶空自动进样器进空白（水）的色谱图，检测器是FID，平常我也就是做挥发性的有机溶剂，像甲醇、乙醇、丙酮之类的，不管我怎么洗，还是一样，我也报修了（因为在保修期内）。岛津工程师也来，折腾了好几天，把管道都拆下来洗了，用高温烘了，结果还是一样那样。差不多换了全部的部件了（包括加压阀、排气阀，进样针等等等等），结果还是那样啊，我都疯了。结果那工程师也是没辙了，说就是这样了，我都当场快晕倒了。说他们分析中心的有台也是这样，洗不干净。这机器我无语了！我在想是不是这仪器刚上市场，技术不成熟，设计有缺陷呢？有没有跟我有一样遭遇的同学啊！！大家说说有什么好办法，给我支支招，谢谢！！

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35459

作者: u234 时间: 2015-7-24 15:50

请问是什么（空白）水样？什么纯度的水？

作者: any333 时间: 2015-7-24 15:50

首先需要判定问题在顶空还是gc。

作者: any333 时间: 2015-7-24 15:50

一般用沸水来清洗系统。可以简单的用125度顶空水。

作者: any333 时间: 2015-7-24 15:51

y单位轴看不清楚。

可能是uv吧？

作者: any333 时间: 2015-7-24 15:57

可以要求厂家再次维修。

作者: any333 时间: 2015-7-24 15:58

楼主平常用什么溶剂做顶空？

作者: any333 时间: 2015-7-24 15:58

是否会用到极性较强的溶剂？

作者: any333 时间: 2015-7-24 15:59

看看正常的数据文件如何？

作者: ns5fan 时间: 2015-7-24 15:59

检测器没问题吧？

作者: vcve 时间: 2015-7-24 16:01

会不会是检测器污染了，一般都是用水清洗

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:02

进样口污染，需要首先排除。

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 16:02

请问是什么（空白）水样？什么纯度的水？

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是纯化水

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 16:03

一般用沸水来清洗系统。可以简单的用125度顶空水。

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在线也是洗过的，没有用，工程师把管道拆下来了，部件拆下来用热水超声洗过了，还是没有用啊

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 16:03

楼主平常用什么溶剂做顶空？

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基本纯化水，我们的样品是水溶性的

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 16:04

会不会是检测器污染了，一般都是用水清洗

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喷嘴我都卸下来，用水跑过夜了，还是上边图那样

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 16:04

进样口污染，需要首先排除。

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这个机型的进样口如何拆下来，跟丹尼的顶空连接方式不一样。当时工程师拆的时候我也提到过会不会是进样口的原因，工程师说不会。我今天把收集极也下了，等下看结果

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:04

问题不在检测器。

作者: ssonglikihi 时间: 2015-7-24 16:05

多半问题在衬管和隔垫上，全换了试一下

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:05

顶空自带的净化管需要怀疑一下

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:06

这种顶空是没有衬管和隔垫的。

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 16:07

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-7-24 16:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这种顶空是没有衬管和隔垫的。

是的，没有衬管和隔垫，难道真是无解么？

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:08

再报修一下看看？
空气问题要排除

作者: caihong 时间: 2015-7-24 16:08

是的，没有衬管和隔垫，难道真是无解么？

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先隔离问题,先跑以下三步骤看图谱再来判断问题点:
1.GC不接顶空的前提下,GC直接按RUN,GC直接空跑.
2.顶空接上GC的前提下,GC直接按RUN,GC直接空跑.
3.顶空接上GC的前提下,顶空进样一空瓶(连水都不装)到GC.

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:09

这种顶空没法断开

作者: =菓子= 时间: 2015-7-24 16:09

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-7-24 16:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这种顶空没法断开

这位网友也有用过HS-20这种顶空吧？你们有碰到过这种情况么？顶空容易残留么

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:10

又报修了么？

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:10

一般可以清洗的。。。。

作者: any333 时间: 2015-7-24 16:26

原来见过GCMSMS连接的顶空，有ppb级别的残留，也可以清洗掉。

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