分析测试百科

标题: 【求助】气相色谱基线挺稳的，可是进样之后老出怪峰... [打印本页]

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:09 标题: 【求助】气相色谱基线挺稳的，可是进样之后老出怪峰...

查看基线时，基线是直的，但是进样之后峰总是不行，样品含量也相差很大，不知道是什么问题？

图片附件: 2015060109111544.jpg (2015-7-25 11:09, 271.2 KB) / 该附件被下载次数 10
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35468

作者: ldh 时间: 2015-7-25 11:09

不进样，直接空运行的基线也是好的？

作者: S6044 时间: 2015-7-25 11:09

色谱柱选对了没？感觉样品有与固定液发生反应，最好把基线图、以前好的样品图也一起放上来，这样好直观的看出问题

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:10

QUOTE:

原帖由 ldh 于 2015-7-25 11:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不进样，直接空运行的基线也是好的？

是的

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:10

QUOTE:

原帖由 S6044 于 2015-7-25 11:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
色谱柱选对了没？感觉样品有与固定液发生反应，最好把基线图、以前好的样品图也一起放上来，这样好直观的看出问题

这是以前的

图片附件: 2015060113395797.jpg (2015-7-25 11:10, 125.02 KB) / 该附件被下载次数 7
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35469

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:10

这是以前出的图，现在相当于把一个峰分成好几份！

图片附件: 2015060113402625.jpg (2015-7-25 11:10, 370.14 KB) / 该附件被下载次数 8
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=35470

作者: nut6694 时间: 2015-7-25 11:11

如果没猜错的话，情况可简单描述为：运行空针，色谱图正常；而进样后，出现很多杂峰。
进样口问题，可进行如下操作：
   1.检查进样针，是否变型或者污染，需对进样针进行清洗或更换(顺便也更换下清洗溶剂A和溶剂B)；
   2.打开进样口，观察进样隔垫是否脏了或已变型，需更换新的进样隔垫；
   3.检查进样玻璃衬管，是否有明显的赃物，需更换新的进样玻璃衬管，顺便也更换O型圈；
   4.取出衬管下面的分流平板，观察是否脏，清洗分流平板，特别是分流槽内一定确保其清洁；
   5.用专业的玻璃棉签(安捷伦公司代理商处购买)蘸少许丙酮或正己烷擦拭进样口内侧，直到玻璃棉签擦拭后无污渍；
   6.截去色谱柱前端5~10cm，重新安装好色谱柱。

作者: jude 时间: 2015-7-25 11:11

尽可能将仪器情况介绍详细点，什么检测器？色谱柱是什么？等等。

作者: jujuba 时间: 2015-7-25 11:11

大致有二条，一是柱子（柱型和柱效），二是进样系统有污染。

作者: ztonyc 时间: 2015-7-25 11:12

柱子不合适，什么样品，什么色谱柱？

作者: any333 时间: 2015-7-25 11:12

什么型号的仪器，什么检测器？

什么样品？

作者: qianqin1977 时间: 2015-7-25 11:13

感觉楼主以前的谱图峰形很差，现在出问题后峰形好多了。

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:13

是不是柱子老化的不行？

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:14

尽可能将仪器情况介绍详细点，什么检测器？色谱柱是什么？等等。”

=======================================================

GC112A,色谱柱是5%SE_30-chromsorbwAwDmcs担体60~80

作者: dior 时间: 2015-7-25 11:14

污染的可能性大，前后峰型都较差,柱效较低,排除色谱柱安装、色谱柱污染、进样口污染以及检测器端污染后,按待检测样品性质优化下色谱条件尝试一下

作者: zhihui小新 时间: 2015-7-25 11:14

正常的时候峰型也不对诶估计选柱子没选对把详细情况描述一下机器型号检测器什么样品温度

作者: any333 时间: 2015-7-25 11:15

进样口温度低

作者: +田田+ 时间: 2015-7-25 11:15

QUOTE:

原帖由 王薇薇安 于 2015-7-25 11:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
尽可能将仪器情况介绍详细点，什么检测器？色谱柱是什么？等等。”

=======================================================

GC112A,色谱柱是5%SE_30-chromsorbwAwDmcs担体60~80 ...

填充柱在安装时要注意柱头位置，柱内的填充物不能太高。如果柱内担体填充的很高，特别是接在进样器端，当进样针插入后会扎到担体上，就会造成进样后会出怪峰。如何正确安装，在仪器说明书内有详细安装填充柱的注意事项，望LZ再核实检查下。

作者: any333 时间: 2015-7-25 11:15

升进样口温度。减进样体积

作者: ztonyc 时间: 2015-7-25 11:16

看来柱子填充物不能太高。

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:16

尽可能将仪器情况介绍详细点，什么检测器？色谱柱是什么？等等。”

=============

GC112A

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:17

“不进样，直接空运行的基线也是好的？”

======

是的

作者: 王薇薇安 时间: 2015-7-25 11:17

柱子不合适，什么样品，什么色谱柱？”

==============

GC112A

作者: 45778 时间: 2015-7-25 11:18

QUOTE:

原帖由 王薇薇安 于 2015-7-25 11:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
“不进样，直接空运行的基线也是好的？”

======

是的

你是做什么样品的？

作者: am10 时间: 2015-7-25 11:18

感觉都堆在一起了

作者: ztonyc 时间: 2015-7-25 11:18

感觉样品没有分开，是否是载气气流太大。目前柱前压多少（柱温多少？）？柱后流速是多少？

作者: 68943512yao 时间: 2015-7-25 11:19

换不同型号的色谱柱试试。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)