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标题: 【转载】【求助】PH盲样考核总是偏差较大? [打印本页]

作者: 小牛牛 时间: 2015-7-26 16:04 标题: 【转载】【求助】PH盲样考核总是偏差较大?

因为要做PH,电导率的能力验证，我先做了一下标样所买的电导率、ph标样，电导率很接近中间值，低了0.01，但是PH总是做不好，ph4.10的盲样坐下来是4.15，刚刚合格，ph9.22的做下来是9.18，所有的校准溶液都是新配的，不知怎么回事，仪器也很稳定。不知大家有没有遇到这种情况？

作者: small2011 时间: 2015-7-26 16:04

用的是几点校准呢

作者: longquan 时间: 2015-7-26 16:05

考核技巧：
一是稀释定容用水须用煮沸过的无二氧化碳冷却后的新鲜纯水；
二是不宜用两点定位，直接用接近考核样浓度的标准缓冲溶液校准后测定，以免多点校准后因仪器因线性误差导致考核样结果不合格，pH4.10的盲样用4.00标准缓冲溶液校准后立即测定；pH9.22的用9.18的标准缓冲溶液校准后测定。
三是有的国产仪器开机时间长了读数会产生漂移。

作者: ay123 时间: 2015-7-26 16:05

是的，有时候开机时间长会漂移的。

作者: 小黄 时间: 2015-7-26 16:06

仪器不要预热吗？

作者: 小牛牛 时间: 2015-7-26 16:06 标题: 回复 #3 longquan 的帖子

我是按照上述的要求测定的，结果总是偏离较大，不知为何？

作者: 夜蓝星 时间: 2015-7-26 16:07 标题: 回复 #3 longquan 的帖子

不必那么麻烦，直接用纯水就行了

作者: 坚持2011 时间: 2015-7-26 16:07

我们一般都是用三个点校正的，4.00,6.86,9.18，还可以啊，参加过质控考核，结果满意啊

作者: longquan 时间: 2015-7-26 16:11 标题: 回复 #8 坚持2011 的帖子

不存在线性误差质量好的仪器是可以用三个点校正的，但采用接近考核样浓度的缓冲溶液一点校准后测试更为准确快捷。

作者: 小牛牛 时间: 2015-7-26 16:12

我们用的是雷磁的PH计，一般根据水样的PH值都是两点校准，6.86定位，9.18（或4.01）斜率，怎么会有一点校准和三点校准呢？

作者: 小牛牛 时间: 2015-7-26 16:12

有没有与我类似的情况发生？

作者: 小牛牛 时间: 2015-7-26 16:12

ph标定用的三种标准溶液大家都是怎么配的，是买的雷磁现成的试剂包，还是用基准试剂烘干称量配的？

作者: ayanyang 时间: 2015-7-26 16:13 标题: 回复 #3 longquan 的帖子

你的意思是说不必用两点来标定仪器吗？盲样大概的PH值是用试纸测吗？

作者: ayanyang 时间: 2015-7-26 16:13 标题: 回复 #8 坚持2011 的帖子

我也要参加PH的盲样考核，有什么技巧可以交流一下吗？

作者: longquan 时间: 2015-7-26 16:14 标题: 回复 #13 ayanyang 的帖子

是这样！这是针对盲样样品而采取的考核对策，平时做样可不能这样做。

作者: ayanyang 时间: 2015-7-26 16:14 标题: 回复 #15 longquan 的帖子

但是我咋知道盲样的PH接近哪个点啊？

作者: momom 时间: 2015-7-26 16:15 标题: 回复 #1 小牛牛的帖子

有没有温度补偿？

作者: momom 时间: 2015-7-26 16:15 标题: 回复 #2 small2011 的帖子

应该是2点校正才对

作者: momom 时间: 2015-7-26 16:16 标题: 回复 #4 ay123 的帖子

飘逸是正常的

作者: momom 时间: 2015-7-26 16:16 标题: 回复 #7 夜蓝星的帖子

但是需要新鲜纯水

作者: ay123 时间: 2015-7-26 16:17 标题: 回复 #19 momom 的帖子

嗯，不过是没有办法避免的。

作者: 小黄 时间: 2015-7-26 16:17

你的校准试剂的结晶水没烘掉

作者: jkh123 时间: 2015-7-26 16:18

会不会是纯水的问题？我用的梅特勒，两点校正，4.01和7.00或7.00和10.00，一般标样都能做好。

作者: momom 时间: 2015-7-26 16:18

两点校正不是一个酸性一个碱性还有个中间值么？

作者: 熊猫 时间: 2015-7-26 16:19 标题: 回复 #3 longquan 的帖子

為了考試而考試，教壞年輕人。還是應該用標準方法校準。沒有規定必須用無二氧化碳水配製，即使用無二氧化碳水配製好後他也會和空氣接觸，也會有二氧化碳溶入的。

作者: 小红 时间: 2015-7-26 16:19

领教、领教

作者: longquan 时间: 2015-7-26 16:20 标题: 回复 #25 熊猫的帖子

假如仪器的线性差，假如实验用水偏酸，所谓的标准方法该如何应对？
考试玩的就是实践经验。为何简单的pH有的人却考不合格，其原因就是太教条和没有把分析的基本原理与具体的实践相结合。

作者: 熊猫 时间: 2015-7-26 16:20

蒸馏水一定含有饱和二氧化碳，且这个水配制的标准没有问题。PH考核不合格，主要是电极很容易坏，或者需要盐酸or氢氟酸处理，校准仪器没校准好，或者水纯度不够，器皿没洗干净，或者其他一些技术原因。

作者: longquan 时间: 2015-7-26 16:21

有的蒸馏水pH低至5点几，对于配制标准缓冲溶液影响不是很大，但是对于稀释配制的环境标准考核盲样则有影响，原因是标样的缓冲能力较弱，只有煮沸驱除二氧化碳才能保证实验用水达到7，因此最好使用新鲜的无二氧化碳纯水来稀释定容环境标样。

作者: momom 时间: 2015-7-26 16:22 标题: 回复 #29 longquan 的帖子

正常新制的去离子水应该可以达到要求吧

作者: 小熊猫 时间: 2015-7-26 16:22 标题: 回复 #29 longquan 的帖子

赞同。赞同。

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