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标题: 【转载】求助原子吸收测得铁与比色法实验室间值对不上 [打印本页]

作者: shuishui 时间: 2015-7-26 16:35 标题: 【转载】求助原子吸收测得铁与比色法实验室间值对不上

原子吸收测得铁与比色法的实验室间对不上值，比色法的值偏高为什么呢？

作者: teddy 时间: 2015-7-26 16:36

原子吸收测得铁与比色法的实验室间对不上值，比色法的值偏高为什么呢？

作者: teddy 时间: 2015-7-26 16:36

多大的含量？具体问题具体分析

作者: teddy 时间: 2015-7-26 16:37

多大的含量？具体问题具体分析

作者: vbnm 时间: 2015-7-26 16:38

多大的含量？具体问题具体分析

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-26 16:39

含量是0.5%的，，比色0.573,怎么会偏高呢、

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-26 16:39

分析方法不一样，误差就不一样了。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-26 16:40

比色的方法结果与给定值超差很多，会是什么原因呢

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-26 16:40

个人觉得，比色法加入的试剂多，就意味着带来铁污染的可能性越大，比如乙酸铵试剂就可能含微量的铁。估计这也是把原子吸收法作为第一方法的原因吧

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-26 16:41

问题是比色方法做完曲线后做低的标样能对上数值，只是高的标样不对。再说比色的方法是做了空白的，使用纯水调的零点。空白值并不高，对样品的检测结果没影响的。

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-26 16:42

问题是比色方法做完曲线后做低的标样能对上数值，只是高的标样不对。再说比色的方法是做了空白的，使用纯水调的零点。空白值并不高，对样品的检测结果没影响的。

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-26 16:43

比色法用质控样品做过吗？

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-26 16:44

做过加标回收吗？哪个高。

作者: adg 时间: 2015-7-26 16:45

两种方法的质控样结果有没有出现偏差？

作者: ass 时间: 2015-7-26 16:45

你高样浓度是多少呢，样品含量太高的，如果在吸收做就要进行多次稀释，那么稀释误差就会比较大

作者: happydream 时间: 2015-7-26 16:46

实在查不出原因，可以找另外的同事做一下。如果，同事做的实验值正常，说明是你自己操作的原因；如果，两个人的结果出现同样的偏差，很有可能是方法或者试剂的原因

作者: iop 时间: 2015-7-26 16:52

有标样吧，测标样。或者用其他方法再做。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-7-26 16:53

比色法是国家标准，是做过人员比对的，两个除人员不同外其余都相同，检测结果也是相同的。做0.05的标样也是对，没有高的标样，但是这0.5的高样品就与火焰原子吸收的给定值对不上，会是什么原因呢？

作者: jiushi 时间: 2015-7-26 16:54

是比色法的检测值高，稀释只一次，单刻度吸量管做的，而且是检测值高，值已经超差高很多了。是0.5的值做的值高,我们日常样品值（0.0x)

作者: nmn 时间: 2015-7-26 16:59

是做过人员比对，值不差的几乎一样。方法是国标，有低的标样也对上值了，就这0.5%的不对，太高。

作者: shuishui 时间: 2015-7-26 17:00

比色法的检验范围是多少？是哪份国标？

作者: teddy 时间: 2015-7-26 17:00

无论哪种方法都有检测范围的，LB定律对吸光度是有要求的，A值过大就不适用的，从你的描述中可以肯定你0.5%的样品A远远超过你设定的最高值的A了，那当然是测不准的，建议你稀释高含量的样品，保证A在你标线设定范围内。

作者: vbnm 时间: 2015-7-26 17:01

我觉得首先楼主得把经过描述清楚点，用的什么标准做的什么东西中的铁。含量是多少？

目前还看不明白楼主做的什么实验

作者: vbnm 时间: 2015-7-26 17:02

以前也有做过，邻菲啰呤比色的方法和火焰原吸测的，比色的结果比原吸结果高接近一倍

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-26 17:03

那最后查出什么原因了吗？主要是方法GB/T4698.2-2011中的方法一与方法二，超差是不应该的，就是找不到原因。方法是应该不用怀疑的。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-26 17:04

这两个数值保留位数就不统一

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-26 17:04

就连同一方法实验室间也有可能会出现误差

何况是实验室间不同方法的比较

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-26 17:08

原子吸收相当于给定的值，只能是比色方法的有问题，可也高的太多了。原子吸收0.500%比色法的都0.580%.

作者: adg 时间: 2015-7-26 17:09

那可能是你比色标准溶液配低了，结果就偏高了。

作者: adg 时间: 2015-7-26 17:10

挺纠结的，因为0.062%的标样都能对得上，就这0.5%的样品不对。方法也是国标。标液如果有问题，标样应该对不上的，可标样没问题啊，对得上值。

作者: adg 时间: 2015-7-26 17:10

是否是溶液浓度不合适，导致比色法的读数误差大导致的。

作者: ass 时间: 2015-7-26 17:11

我猜是你的标准曲线的问题，你整个标准溶液偏低，所以高浓度点的样品会偏大，标线低浓度点容易受截距影响，你的标样浓度比较低，所以可能恰好测准，如果要验证，建议你用高浓度的点也验证

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