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标题: 【转载】【求助】菠菜中的铅 [打印本页]

作者: ass 时间: 2015-7-26 17:13 标题: 【转载】【求助】菠菜中的铅

今天做了一个菠菜粉的能力验证，在消解的时候发现消解的很不彻底，特别混浊，请问菠菜中有什么物质这么难消解，加了1mL高氯酸还是一样，铅的结果还没出来，猜想也不会很平行

作者: happydream 时间: 2015-7-26 17:14

印象里，标准物质中有菠菜类的，可以带着一起做，

作者: happydream 时间: 2015-7-26 17:14

定容后浑浊吗？貌似不影响结果吧

作者: happydream 时间: 2015-7-26 17:15

似乎不会影响结果。不过最好取上清液或过滤后进样

作者: iop 时间: 2015-7-26 17:16

称样量，不超过0.5g，定容在10ml，加酸后注意消解温度不要太高。称样量太大会太难消解，加酸过多导致空白加大

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作者: jiankufanhan 时间: 2015-7-26 17:16

结果出来了，做了三个样，两个只加硝酸一个额外加1mL高氯酸，（用ICP-MS测的结果，话题可能发错位置了，抱歉了），三个样品的铅结果：556、598，这两没加高氯酸，568加高氯酸，单位都是ug/kg，还可以么

作者: jiushi 时间: 2015-7-26 17:16

称0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水试试吧。

作者: nmn 时间: 2015-7-26 17:17

双氧水起什么作用

作者: shuishui 时间: 2015-7-26 17:18

结果不错啊

作者: teddy 时间: 2015-7-26 17:18

你好，你做的是菠菜粉的测量审核吗？

作者: vbnm 时间: 2015-7-26 17:19

你们报了结果吗？报的多少？我们做了个菠菜粉中铅的测量审核，只有0.4mg/kg

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-26 17:20

在消解有机物的过程中起辅助作用。如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有机物存在，可以加入过氧化氢，但应小心从事。过氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下（≤250W）进行辅助，或在主要有机物质被消解后才能加入。

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-26 17:21

你们做的是中食国食的测量审核吗？

作者: adg 时间: 2015-7-26 17:22

不影响结果的，我们做过两次菠菜的能力验证，消解后都有少量残渣，测定结果都是满意

作者: ass 时间: 2015-7-26 17:22

GBW10015（GSB-6菠菜）消解不净，证书上铅是11.1不确定度区间是0.9，测出结果是8.8。请问是消解的问题吗？mars系统0.3g菠菜，4mL硝酸2mL双氧水，170度30min。140赶酸6小时。

作者: happydream 时间: 2015-7-26 17:23

我个人认为：如果只测铅的话，温度可以提高到180，铅没那么容易挥发损失，温度低可能消解不完全。再者你是用什么仪器测的？不同仪器灵敏度也不一样，基质影响也不一样

作者: iop 时间: 2015-7-26 17:23

有部分沉淀也没关系吧，取上清液做。听PE的一位工程师说过，消化是要把样品中的金属元素溶出来

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