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标题: 【转载】【求助】总氰化物标准样品的检测 [打印本页]

作者: jkh123 时间: 2015-7-28 15:52 标题: 【转载】【求助】总氰化物标准样品的检测

我按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006来检测总氰化物，遇到个难题，我在国家环保局买的总氰化物标准样品溶液上面备注的是采用磷酸-EDTA蒸馏方法，但是5750上面没有这个蒸馏方法，按照5750上面采用酒石酸蒸馏法根本就蒸馏不出，有哪位高手指点一下这样操作，谢谢！

作者: ayanyang 时间: 2015-7-28 15:52

可以参照<水和废水监测分析方法>(第四版)的总氰的检测方法.

作者: 但是 时间: 2015-7-28 15:53

环保的标准物质说明书上明确要求了必须用EDTA二钠-磷酸蒸馏后才能分析，你为什么要用酒石酸那个方法来蒸馏呢，《水和废水监测分析方法》第四版里有那个EDTA二钠-磷酸的方法。或许应该跟国家环保总局标样研究所建议一下。我们前一段也采用酒石酸蒸馏的那个方法了，但是考核标样的时候还是用了EDTA二钠-磷酸的那个方法。

作者: a456 时间: 2015-7-28 15:53

以标物证书上蒸馏方法为准。可以做到标値范围内。

作者: 小牛牛 时间: 2015-7-28 15:54

净水和污水的检测还是有点差别的，可参考《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ 484-2009

作者: longquan 时间: 2015-7-28 15:54

即:量取适量总氰化物环境标准样品至蒸馏瓶中，加水稀释至200ml，加入10ml EDTA 二钠溶液(称取10.0gEDTA 二钠溶于并稀释定容至100ml)，再迅速加入10ml 浓磷酸（比重1.69) ，加数粒玻璃珠，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2ml/min～4ml/min 速度进行加热蒸馏，接收瓶内加入有10ml 氢氧化钠溶液(ρ(NaOH)=10g/L)作为吸收液。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-7-28 15:55

异烟酸巴比妥酸比色液配置时，每次都不太一样呢，曲线的空白很不稳定，这是为什么呢？

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