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标题: 讨论：被有颜色中药杂质污染的填料再生 [打印本页]

作者: shdxsd 时间: 2011-8-22 14:20 标题: 讨论：被有颜色中药杂质污染的填料再生

C18 10um的填料被中药的有色杂质污染，填料有颜色，用甲醇，乙腈，冲洗效果不理想，各位有再生被有色杂质污染填料的经验吗？

作者: fancy077 时间: 2011-8-22 17:25

不好再生了，成本太高估计很难再生

作者: huhuiowen 时间: 2011-8-22 17:26

用四氢呋喃试试

作者: 心情se567 时间: 2011-8-22 17:26

QUOTE:

原帖由 shdxsd 于 2011-8-22 14:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
C18 10um的填料被中药的有色杂质污染，填料有颜色，用甲醇，乙腈，冲洗效果不理想，各位有再生被有色杂质污染填料的经验吗？

反相还可以用丙酮洗，我们用的反相硅胶是中压制备色谱用的，有时候洗不干净，我用二氯甲烷清洗，不知道你的可以不可以

作者: unknow 时间: 2011-8-22 18:05 标题: 回复 #1 shdxsd 的帖子

二氯甲烷会腐蚀不锈钢管路。
如果你进样前样品都用滤膜过滤过，那用甲醇小流速长时间慢慢冲是可以冲下来的；如果没过滤，能不能冲好就很难说了！

作者: shdxsd 时间: 2011-8-22 22:40

中药溶解后过滤了2次，还是带颜色，填料使用时间长了带中药的溶液颜色，淡黄色，C18填料用甲醇，乙腈冲洗后，柱效有所改善，但长时间柱效就不行了，各位的说法各有道理，我觉得还是得对症下药，搞清楚杂质的极性再结合填料的耐受性选取再生溶剂，可是中药的杂质成分很复杂，悲剧啊，我觉得加个前处理应该能有所改善，不知道各位有什么好建议没？

[ 本帖最后由 shdxsd 于 2011-8-22 22:45 编辑 ]

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-8-23 09:53

不是直接靠甲醇、乙腈冲的，主要看那个染色成份在什么样的条件下溶剂能溶解好，在用去这个条件的溶剂去长时间冲洗柱子试试，注意所用条件不能对柱子有大的损害

作者: qushaosol 时间: 2011-8-23 09:53

为何不加个保护柱？

作者: shdxsd 时间: 2011-8-23 22:01

保护柱加过，能吸附部分颜色杂质，时间长了制备柱填料还是会有颜色的

作者: bergkamp88 时间: 2011-8-27 12:15

你怎么看到的啊？填料被污染有颜色的？

作者: ngoir 时间: 2011-8-27 12:16

据说大连依利特可以重新充填，我们前段时间送了些旧柱子去，过些天才能取回来

作者: ngoir 时间: 2011-8-27 12:17

填料估计变性了，再生会来的可能性比较小

作者: shark423 时间: 2011-8-27 12:17

我搞不清楚楼主说的是再生色谱填料还是再生色谱柱。填料我没有再生过。如果是色谱柱再生，一通洗下来还没有明显改善的话就只有卸开柱头更换污染的填料了。

作者: 心情se567 时间: 2011-8-27 12:18

是的，中草药是这样，有时候很难再生填料，有些色素对丙酮和二氯甲烷溶解较好，我查过很多资料，丙酮再生效果很好，二氯甲烷也可以。

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原帖由 shdxsd 于 2011-8-22 22:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
中药溶解后过滤了2次，还是带颜色，填料使用时间长了带中药的溶液颜色，淡黄色，C18填料用甲醇，乙腈冲洗后，柱效有所改善，但长时间柱效就不行了，各位的说法各有道理，我觉得还是得对症下药，搞清楚杂质的极性再结合填料的耐受性选取再 ...

作者: shdxsd 时间: 2011-8-30 18:46

填料为DAC的装柱填料，这两天用二氯甲烷，0.05-0.1M稀硫酸洗过了，颜色回复了不少，制备再重新装柱试试看柱效怎么样

作者: shdxsd 时间: 2011-8-30 18:49

填料为DAC装柱填料，用稀酸，二氯甲烷冲洗后效果还可以，颜色浅了很多，准备重新装柱试试柱效怎么样

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