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标题: 【转载】【求助】中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn的测定 [打印本页]

作者: happydream 时间: 2015-7-28 21:25 标题: 【转载】【求助】中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn的测定

有人做过中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn的测定吗，最近要做这个东西，上网查了一下是说不用消解直接进样，我今天试了一下用甲基异丁基酮配对照溶液（直接进样，标准加入法），信号值很低，最高只有0.002，不知道是什么原因，我想问一下对照溶液是不是也是用甲基异丁基酮来配，需不需要加基体改进剂，哪位做过的帮忙解答一下，

作者: happydream 时间: 2015-7-28 21:25

火焰法测试吗？进样系统耐有机吗

作者: jiankufanhan 时间: 2015-7-28 21:26

做中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn不是有方法，虽然方法不怎地。你是做什么元素吸光度比较低？灰化温度太高了？你的升温程式是怎样？

作者: jiushi 时间: 2015-7-28 21:27

各个元素分开讨论，LZ是每个元素的吸光度都低吗？

作者: nmn 时间: 2015-7-28 21:27

具体是MIBK石墨炉法吧，确实不咋的

作者: nmn 时间: 2015-7-28 21:28

是用石墨炉做的，信号太低，只有0.002，很是郁闷

作者: shuishui 时间: 2015-7-28 21:29

做的Ni，其他元素还没有试，灰化温度是1300，仪器给定的值是1100，但是做硬脂酸镁的时候背景值太高，比样高很多，所以改了一下，升温程式好像是130-150-1300-2300-2450

作者: teddy 时间: 2015-7-28 21:32

目前只是做的Ni，其他元素最近有事还没有试，但我想只要Ni的方法出来了的话，其他的应该大同小异吧，我是刚接触原子吸收，很多东西不是太懂

作者: vbnm 时间: 2015-7-28 21:33

对啊，老郁闷了，领导还催着要方法和结果，哎，愁啊，你做过这东西吗，有啥子经验传授给我吧

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-7-28 21:33

不是的，这个差异还比较大。就铬和镍的灰化温度比较高，铅和锡的灰化温度就比较低了，铅用硝酸钯做基体改进剂，灰化温度提高1000度左右。锡的就比较难高了。这个方法没做几次，没做出啥了。秋月倒是开发出方法来了，你可以找她问问。

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-28 21:56

不好意思，这个方法就是我复核的，楼主也是药检所的兄弟吧。写复核说明时我已将这个方法狠批了一顿，但上头还是批了，现在药检所权限很低，没有权力改申报的标准，我也没法儿。做这个品种我觉得关键在于灰化的时间一定要长，根据不同的仪器将灰化分成几段，每段都要持续60秒以上，灰化时会有烟不断的冒出，直至消失，再原子化，方能测出较理想结果。Ni是最不好测的，信号是不大，也就在0.008左右。现在我做这个品种也头疼，挺着吧。

作者: 风往尘香 时间: 2015-7-28 21:57

食品中锰的GB测定方法，也未收纳石墨炉法，换言之，石墨炉测定锰还不是太成熟

作者: adg 时间: 2015-7-28 21:58

这样啊，我还以为我做的有什么问题呢，谢谢了啊

作者: ass 时间: 2015-7-28 21:59

那我还想问一下，做这个用加基体改进剂吗？如果用的话用什么物质和溶剂？谢谢

作者: happydream 时间: 2015-7-28 22:00

我有个问题想请教一下，今天我测了一个样品中的铅，按照仪器的推荐条件是原子化温度是1600，但是我用1600的时候峰分叉，所以我调了原子化温度到1200才不分叉，但是信号值就很低了，而且有人说1200的话原子化不完全，这怎么解决，谢谢

作者: iop 时间: 2015-7-28 22:00

具体哪款仪器，有些仪器软件自带灰化、原子化优化程序，做做优化即可

作者: jiankufanhan 时间: 2015-7-28 22:02

PE800，而且做出来的结果是负值，不知道怎么办，仪器推荐的是110-130-850-1600-2450

作者: jiushi 时间: 2015-7-28 22:03

PE 800也有优化程序的，软件里找找

作者: jiushi 时间: 2015-7-28 22:04

不加基体改进剂

作者: nmn 时间: 2015-7-28 22:06

我做的时候，背景信号很高，比样品信号高很多，而且背景信号峰型千奇百怪，而样品峰峰形很好，这正常吗？

作者: shuishui 时间: 2015-7-28 22:07

我也做这个呢，想问一下脂溶性的标准溶液在哪里有卖的？再就是我把甲基异丙酮换成了无水乙醇，测定的背景信号是样品的10倍，大概在1.8左右，请问你们也是这样嘛

作者: teddy 时间: 2015-7-28 22:10

我也在做这个，想问一下你们的脂溶性标准溶液哪买的？再就是我把甲基异丙酮换成无水乙醇了，测定的结果也是背景很高，是样品信号的10被左右，有1.8吧，请帮忙解释一下，谢谢！

作者: teddy 时间: 2015-7-28 22:11

我们也是改溶剂为无水乙醇，然后加了硝酸钯为基改，背景就下来了，我们没有买脂溶性标液，强力震摇就能互

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