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标题: 【求助】扫描电镜能谱成分分析 [打印本页]

作者: zouyou 时间: 2015-7-29 17:19 标题: 【求助】扫描电镜能谱成分分析

大家认为SEM-EDS打点分析的AT%和Weight% 结果可信度有多大，或者说是准确度，我感觉人为因素影响很大！

作者: jishiben 时间: 2015-7-29 17:19 标题: 【回复】

不怕打击你的！EDS只能用作定性的分析吧！其实定性分析俺也不很相信，因为操作者的影响很大啊！只能作为初步判断的依据……

作者: 无怨无悔 时间: 2015-7-29 17:20 标题: 【回复】

只要在制样过程中对于样子清洗干净（用电磁振动），对于成分分析的可信度是很高的。只不高（过）只是不能完全代表全部，因为只是微区的探测。

作者: 今生如此 时间: 2015-7-29 17:20 标题: 【回复】

:shuai:不敢苟同这观点啊！据俺操作时得出的经验，有些元素是可以随意添加的！只是俺从没这么干过

作者: 大花猫bb 时间: 2015-7-29 17:21 标题: 【回复】

SEM能谱的束斑一般是微米级（我们这边2μm左右的样子）的吧
所以要看这个选区的大小了
像有些小的结构（如纳米级的）的结果
只能参考下
另外一些小原子量的也不太准
当然你的选区清洁情况至关重要
总之 EDS是半定量的手段
目前这个元素分析更准确的手段
应该可以采用原子探针相关手段
但不是很普遍

作者: zouyou 时间: 2015-7-29 17:21 标题: 【回复】

只能说EDS分析和XRD中的定量分析（K值法等）一样都是半定量的只能作参考不能说准确还有做EDS的时候往往会根据你自身材料的大概成分去确定因为能谱分析的时候有些元素出现峰位相差很近机器本身有时候是区分不清的这就要我们人为的标峰所以说对于人为处理是可以的只要不是没有峰位强制标出来还是可以接受的还有就是做EDS的时候一定要保证试样面干净尤其是别手接触不然会打出Na和Cl

作者: 大花猫bb 时间: 2015-7-29 17:22 标题: 【回复】

只是有时候用面扫或是线扫来说明一些问题而已！EDS只是作为辅助的判断而已！

作者: yuanyuan 时间: 2015-7-29 17:23 标题: 【回复】

EDS是半定量分析，误差一般在5%~10%左右，是自动判断出元素后需要根据样品，人为的添加或去除某些不可能存在的元素，如果元素一点都没有显示也是0.这个还是具有一点的参考值

作者: mimima 时间: 2015-7-29 17:24 标题: 【回复】

不是随意添加不添加的问题。每个元素都有对应的峰，没有峰的元素你就算添加进去了，也还是没有峰。明眼人一眼就看出来了

作者: 大大 时间: 2015-7-29 17:24 标题: 【回复】

EDS的结果其实是具有很高的可信度！但是由于各种原因，干扰的因素也有很多，因此需要实验分析人员对所测样品具有足够的基础知识，另外还要注意样品的清洁！比如不要用手触碰，否则容易导入手上油脂中的C等元素，另外对于O元素也是常常误标的，而且对于H等轻元素识别效果不好，如果你对这些都有了解，会有助于你自己的分析！
见过很多国外文章用EDS作为依据的。客观的说，对于普通的操作者而言，如果没有足够的知识储备和信心，建议还是将EDS作为辅助判定手段！

作者: p1900 时间: 2015-7-29 17:25 标题: 【回复】

EDS是可以做较为准确的定量分析的，前提是注意一下几点：
1.样品制备质量好；
2.EDS分析的标准试样(standards)质量有保证；
3.分析前及分析过程中隔段时间要做calibration(比如2hr),以保证分析电流一致。
如果有条件，楼主可考虑用WDS（波谱分析），定量分析精度比EDS高，但分析速度比较慢。

作者: PP熊 时间: 2015-7-29 17:27 标题: 【回复】

那你有没有注意过有些峰会重合啊？？？？嘿嘿……

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-7-29 17:27 标题: 【回复】

扫描电镜的能谱分析出来的成分含量的不可信的，不信你可以在同一个式样上做两次成分分析，有事两次差别还是很大的它只是个定性半定量的分析

作者: zouyou 时间: 2015-7-29 17:28 标题: 【回复】

EDS很不靠谱，经常会无中生有，仅仅做定向分析用。

作者: jishiben 时间: 2015-7-29 17:28 标题: 【回复】

脏东西对打点的N、O是不影响很大？最近做电镜老师问我要N不，我说要，结果打出来N含量还挺高，但是从峰上看只是挨着氧有那么一点

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-7-29 17:29 标题: 【回复】

没有这个元素的话，加了也是白加啊，也没有计数。EDS对轻元素确实不灵敏

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-7-29 17:29 标题: 【回复】

我们一般作为参考值，他是半定量的数据，像是如果用来测主要矿物的成分的话，这种数据一般是不能用于发表的。。。

作者: mimima 时间: 2015-7-29 17:30 标题: 【回复】

我这边测试中心人员说对于轻元素（原子量大致20以下）
EDS不准的（个人对于EDS的原理不清楚，所以不能具体介绍）
对于N、O元素
有专门的氧氮分析测试
更加准确一些

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