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标题: 【求助】不分流稳定而分流法时跳变是什么原因? [打印本页]

作者: 功夫张CJ    时间: 2015-7-30 10:00     标题: 【求助】不分流稳定而分流法时跳变是什么原因?

各位老师好! 本人agilent7890A用内标法测风油精含量,樟脑丁香酚等。用分流法10:1,5ml/min柱流量,一直很好。 这两天做时出现同一瓶子进样几针后,同一组分含量250到260跳变.而不分流时含量稳定。对隔垫衬管和柱子已作了排除,金垫也已用乙醇清洗过,还是老样。不知还应排查哪里,除了那贵的EPC,还望老师们指教,不胜感谢。
作者: DCS    时间: 2015-7-30 10:01

变化不大,仪器应该是比较稳定的。
假如是刚出的毛病,而且之前该方法做得挺好、进样口也维护并确保没问题的话,
建议①检查下进样针,看看是否是进样针的问题; ②更换下清洗溶剂。

作者: dior    时间: 2015-7-30 10:01

有可能分流堵塞,最好报修
作者: caihong    时间: 2015-7-30 10:02

换成新衬管与新进样垫还是这样,就是分流堵塞了。
作者: any333    时间: 2015-7-30 10:03

自己不好弄
作者: xyw5    时间: 2015-7-30 10:03

250和260差别不大,不知道你说的跳变是什么意思,金垫一般不清洗,如果分流捕集肼长时间没换可以换一下。
作者: any333    时间: 2015-7-30 10:03

流量不稳定肯定结果不稳定
作者: dhpbj    时间: 2015-7-30 10:04

可与工程师联系,能否自己拆卸分流口进行清洗,不行就报修。
作者: H2O    时间: 2015-7-30 10:04

各位老师好! 本人agilent7890A用内标法测风油精含量,樟脑丁香酚等。用分流法10:1,5ml/min柱流量,一直很好。 这两天做时出现同一瓶子进样几针后,同一组分含量250到260跳变.而不分流时含量稳定。对隔垫衬管和柱子已作了排除,金垫也已用乙醇清洗过,还是老样。不知还应排查哪里,除了那贵的EPC,还望老师们指教,不胜感谢。

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仪器上方是否有装分流后活性碳过滤管? 是不是塞了?
作者: 功夫张CJ    时间: 2015-7-30 10:04

感谢大家回复,我先拆下柱子堵柱流入口,开启分流模式,拆下EPC入口,用大量10UL无水乙醇进样,然后换捕集阱再装上EPC,装上柱子,分流进样,外标法面积也稳定了。
作者: dog002    时间: 2015-7-30 10:10

就是捕集阱堵塞的原因
作者: remenb    时间: 2015-7-30 10:11

就是分流口有堵塞现象




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