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标题: 【求助】保留时间问题 [打印本页]

作者: 椰子叶子 时间: 2015-7-30 10:20 标题: 【求助】保留时间问题

岛津的色谱仪，更换色谱柱后保留时间推后，峰的响应值明显降低，怀疑是漏气，检查了进样口，检测器，也截了色谱柱，还是没效果；在此情况下，调小分流比，保留时间前移，峰的响应值有变大，找不到原因？

作者: DCS 时间: 2015-7-30 10:20

色谱柱是同一型号吗？

作者: 8964357 时间: 2015-7-30 10:20

检查一下分流口的气路。

作者: xyw5 时间: 2015-7-30 10:21

就算同等类型和规格的色谱柱，总会有所差异，需要操作者根据实际分析进行适当的调整，其他色谱柱所分析的数据只能是参考。

作者: 椰子叶子 时间: 2015-7-30 10:21

QUOTE:

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色谱柱是同一型号吗？

型号一模一样

作者: zbboom 时间: 2015-7-30 10:22

色谱柱两端的石墨垫漏气也会影响峰面积。

作者: any333 时间: 2015-7-30 10:22

原先是什么色谱柱？换成什么色谱柱？

作者: any333 时间: 2015-7-30 10:23

型号相同，保留时间也不会一样。

作者: any333 时间: 2015-7-30 10:23

具体的色谱柱规格如何？

什么固定相，内径、长度、液膜厚度？

作者: any333 时间: 2015-7-30 10:23

什么检测器？

不是一根色谱柱，可能峰面积也不同。

未必有问题。

看看色谱图如何？

作者: 椰子叶子 时间: 2015-7-30 10:24

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-7-30 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
具体的色谱柱规格如何？

什么固定相，内径、长度、液膜厚度？

就是参照旧柱子买的，各参数一模一样，本来换新柱子峰面积，保留时间稍微有变化，可以接受，就是相同进样，峰面积变成之前的十分之一，怀疑漏气，又拆出来检查，都没有。调小了分流比，保留时间也变化了。

作者: any333 时间: 2015-7-30 10:24

未必是泄漏造成的峰面积减小。
也可能是新色谱柱的本底信号高。
换回旧柱子，信号即能恢复么？

作者: zhy平平 时间: 2015-7-30 10:25

新色谱柱老化了吗？

作者: any333 时间: 2015-7-30 10:25

老化不彻底是有可能的。

作者: luoliqiong 时间: 2015-7-30 10:25

这样的话，很正常！色谱柱更换需要重新来标定保留时间的，而且新旧色谱柱也会影响分离度的！所以说需要重新开发优化一下方法。

作者: ldh 时间: 2015-7-30 10:26

调分流比出峰时间有变化话，是不是分流漏气了

作者: seagate 时间: 2015-7-30 10:26

这个是正常现象，如果是为了通过保留时间定性分析，必需提供标准样品。如果是定量分析，就要做标准曲线。

作者: 椰子叶子 时间: 2015-7-30 10:27

第一，如果是新柱子，需要在安装之前进行老化。老化效果对色谱柱的分离效果有一定的影响。
第二，更换新柱子，因为柱长比以前的老柱子要长（除非老柱子你完全没有老化维护过），保留时间推后是很正常的。
第三，调小分流比，就是说你的进样量比以前的要多，当然峰的响应值还有面积会变大，这也是正常的。
第四，安装色谱柱的进样口的长度和检测器的长度有一定的要求，楼主检查是不是长度有变化。
第五，如果怀疑有漏气，从几个方面看，首先色谱图有没有什么不同，石墨垫是否变形厉害，螺帽有无变形，如果是大规模的漏气，你可以试一下把gc和气瓶全部关掉，压力表是否有变化，如果压力恒定，那说明没有漏气的。

作者: 987789 时间: 2015-7-30 10:27

有可能是色谱柱不适合做那个样品

作者: 987789 时间: 2015-7-30 10:28

色谱柱截取之后本来保留时间就会发生变化的

作者: dior 时间: 2015-7-30 10:29

出峰时间会提前

作者: shkudo 时间: 2015-7-30 10:29

型号相同，保留时间也不会一样。

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特别是国产的色谱柱，型号规格一样，出峰状况也有可能不太一致

作者: ero11 时间: 2015-7-30 10:29

两个厂家的型号一样，出峰状况也不一样。

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