分析测试百科

标题: 【转载】【求助】EDS如何半定量或者定量分析？ [打印本页]

作者: 夜蓝星 时间: 2015-8-3 17:12 标题: 【转载】【求助】EDS如何半定量或者定量分析？

大家好，以前我国外作，他们的TEM能谱都已经标定好，软件作出的结果可信。
最近我国内作TEM/EDS，能谱图看起还不错，但是计算的定量或半定量结果，可信度很低。
我用的镀碳的TEM膜，分析C以上的无机元素。结果C和O的占到总量的90%左右，但是能谱后面的S峰或者Fe都很高啊。
但是他们计算出来很小，甚至小于1%。这种结果认人无法接受。
我目前用的EDAX软件是INCA. 一般电镜别人很少用EDS，所以那边管理人员也不管标定什么的。
这种情况我如何办。或者大家的电镜是如何标定的呢？
我目前手上买的标准的Al样品。能否用标定。
我知道SEM/EDS如何标定，TEM/EDS我不太清楚啊。
知道的，能否过来讨论一下。THANKS。

作者: tomm 时间: 2015-8-3 17:12

TEM-EDS一般就是无标样校正，因为TEM-EDS标样似乎国内还没有，即使有了，样品的厚度也很难确认，是个难题。

作者: 熊猫 时间: 2015-8-3 17:13

未必是仪器校准的问题。可能是厚度参数设置得太大了，改小一些。另外，看看实验条件相关的参数是不是设置的是TEM分析模式，如果搞成SEM那就很离谱了。

作者: small2011 时间: 2015-8-3 17:13

EDS本來就不是拿來做定量分析
只能做定性分析~
如果你要做準確的定量分析請用ESCA
EDS的較正有分兩種
1.標準試片較正法
2.理論計算
詳細內容請參考surface analysis (Vickerman)

作者: tomm 时间: 2015-8-3 17:14

请问楼上的朋友，台湾有TEM的EDS标样吗？

作者: small2011 时间: 2015-8-3 17:14

那個通常是自己做~
TEM的EDS分析不太需要考慮試片厚度問題
(即不太需要考慮absorption effect)
在計算上只考慮原子序,correction angle,radiation effect

作者: tomm 时间: 2015-8-3 17:14

可TEM-EDS定量理论应该是基于样品为薄样品的前提啊，那么这个厚度的范围可以在多大范围内使薄样品的前提成立呢？

作者: 夜蓝星 时间: 2015-8-3 17:15

看来还是没有解决的办法，但是我就是一直奇怪国外用的那台电镜怎么出来的EDS结果可信呢。也没有见人家整天标定。

作者: tomm 时间: 2015-8-3 17:15

是不是设定的计算方法有问题呢？

作者: small2011 时间: 2015-8-3 17:16

至於定量結果可不可信~要看你輸入多少環境參數~
考慮的越多~會越準確~但也越麻煩
此外~還需考慮你出來的數據合不合理~
低於5 wt%的數據可能都是錯的~含量越低可信度也越低~

作者: small2011 时间: 2015-8-3 17:16

如果是能讓電子穿透過去的試片~其實都足夠薄了...
可以忽略厚度造成的影響(與其他參數相對比較下)

作者: ay123 时间: 2015-8-3 17:17

有的文献说是100nm，如果不满足薄膜近似，就要做ZAF修正，考虑到由于厚度原因而产生的吸收，以前投文章的时候就被审稿人提了这个问题。我觉得EDS一般就是半定量，做到完全定量很难。用标样来做定量分析，SEM里用的多，TEM里好像比较少。

作者: ay123 时间: 2015-8-3 17:17 标题: 回复 #11 small2011 的帖子

如果样品厚度不满足薄膜近似做定量分析时需要要考虑厚度因素，样品厚度增加，对低能峰的吸收也会增加，需要做ZAF修正。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)