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标题: 大家帮忙给看看这张核磁共振谱图？ [打印本页]

作者: uwku58h 时间: 2011-9-2 16:05 标题: 大家帮忙给看看这张核磁共振谱图？

大家帮忙给看看这张核磁谱图

这是我最近在做的一个东西，请大家帮我看看吧，实在是没有什么办法了，脱了这么长时间得不到结果。

我先将原料用氢氧化钠水解得到酸，再用一个摩尔的盐酸煮关环。得到最终产品打了个核磁确是这个样子的。

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-9-3 10:52

你用的氯仿做的溶剂吧？？这个你没说，我估计你是用的氯仿。7点多的地方应该是苯环，溶剂峰还有叔丁基的峰；-CH2- 5.306；4点多是酯键的，上面差不多都对的上；但是下面就有些对不上了，感觉你没纯化好??

作者: uwku58h 时间: 2011-9-3 10:59

恩，纯化是不太好，我用氯仿刷的核磁管，溶剂用的是CDCL3。上面是对的吗？主要是内酯有没有关上环啊？谢谢

作者: ees人生无奈 时间: 2011-9-3 14:21

应该关上了，没有看到羧酸上面的氢

作者: aasle 时间: 2011-9-3 14:26

我觉得你NMR的溶剂选择就不对。你做这个产物的目的就是为了看那两个活泼氢还在不在，我建议你使用DMSO-d6做NMR。另外还有个办法就是把这个核磁跟你那个酸的核磁对比看看那些peak有没有shift

作者: maomi530 时间: 2011-9-3 14:26

根本就不纯,纯化后再送图谱吧.
5.3那个是DCM吧,整个图的精细结构看不清,根本无法判断.

作者: PURPOSE人生 时间: 2011-9-3 14:27

关上了的应该是，只要是你的低场的数据有很多杂点，应该多纯化下的，还有溶剂换种，氯仿和你产物都交叉了，影响判断

作者: sseia42 时间: 2011-9-5 13:49

从整张谱图里面看,看不到你的结构特征峰,你的化合物结构与谱图完全对不上,除了乙酸乙酯和DCM峰外,看不到任何有价值的信息.并且你合成这个化合物实验就是错误的,根本得不到你所需要的化合物,在酸性条件下,叔丁酯是不稳定的,不可能得到目标化合物的.

作者: chongwenmen 时间: 2011-9-5 13:52

你的样品非常不纯，你产盘的核磁有，但是有杂质的，应该有产品

作者: dragon5 时间: 2011-9-5 14:02

楼上说的对，Boc酸性条件下室温就可以脱下来了，何况你还盐酸煮呢？六圆环的内酯应该很好生成的啊。我有一个化合物就溶在溶液里过夜就有很多酯生成了。要不试试缩合剂？我用过DMTMM感觉还不错，稀溶液，THF作溶剂，TEA催化，完了后水洗基本上就干净了，过量的DMTMM和它的副产物都是水溶性的。非常好用。

另外我们师妹用过CDI、TEA，<0度反应感觉也不错。

作者: uwku58h 时间: 2011-9-5 14:06

我用的是1摩尔的盐酸在这个酸度下叔丁基是不容易脱去的，应该还算稳定。

作者: hplcangel 时间: 2011-9-5 15:26

实验是一个实践学科，不是想当然的，你想不让他脱保护基就不脱，需要用数据来说明问题。
叔丁酯可能在酸性条件常温是稳定的，我只说可能，重要的是你是用了回流条件，条件很剧烈的，还是证明一下吧

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