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标题: 【求助】氧还原催化剂，始终无法得到极限扩散电流 [打印本页]

作者: 今生如此 时间: 2015-8-11 17:10 标题: 【求助】氧还原催化剂，始终无法得到极限扩散电流

小弟在做氧还原催化剂，其中测氧还原极化曲线的时候，始终无法得到极限扩散电流，曲线在该进入扩散控制区的电压范围始终在缓慢下降，请问这可能的原因是什么？谢谢啦。

作者: 燕子@ 时间: 2015-8-11 17:11 标题: 【回复】

请问你能把你的实验说的清楚点吗？

作者: hcy517 时间: 2015-8-11 17:12 标题: 【回复】

是不是。RDE的转速太高，改过程一直受电极反应动力学控制，因此无法达到极限电流密度。减小甚至停止RDE的转速，看看有什么结果。

作者: 双子座 时间: 2015-8-11 17:12 标题: 【回复】

首先谢谢你的回复，在转速为400的时候同样出现了该现象，我也将扫速降到2mv/s了，依然无济于事。

作者: 美人鱼 时间: 2015-8-11 17:13 标题: 【回复】

工作电极为TFRDE，对电极为Pt丝，参比是甘汞（有盐桥），电解液用的是0.5M H2SO4，且氧气饱和。从我得到的极化曲线上看，有明显的起始电位（但过电势明显高于文献），但到扩散电流的阶段，没有稳定的电流出现，曲线依然在缓慢下降，即使到达E（vs. RHE）=0的时候，其电流值也比理论扩散电流低很多。求高手指点实验操作细节。。感激涕零！

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-8-11 17:13 标题: 【回复】

你的溶液有没有降温措施，溶液多不多？
这个确实如你所说，比较诡异，如果是用RDE的话，应该会出现平台电流的，你说的TFRDE我不是很清楚，因为没有用过了，不知道这种电极有什么特性，会不会出现中毒的现象？

作者: 青青草 时间: 2015-8-11 17:14 标题: 【回复】

Silver nanorods for oxygen reduction: Strong effects of protecting ligand on the electrocatalytic activity. JOURNAL OF POWER SOURCES，2011， 196(6) : 3033-3038

作者: p1900 时间: 2015-8-11 17:15 标题: 【回复】

这个降温措施真没有，溶液大概是150ml左右。想问下这两个对曲线的影响？ TF就是thin film的意思，先图催化剂，再图nafion。

作者: qinqinai 时间: 2015-8-11 17:16 标题: 【回复】

可我的催化剂是Pt/C啊！！我老觉得哪里的操作有问题。。

作者: 大花猫bb 时间: 2015-8-11 17:16 标题: 【回复】

我以前做测试时候，也出现过类似的情况的，但是隔天测试会正常。我感觉还是电极表面样品分布的问题，你试试其他的方式，例如将催化剂分散在纳分溶液里再放到电极上面；另外你测试的环境温度到多少？

作者: daomei 时间: 2015-8-11 17:17 标题: 【回复】

我测试好久了，没有一次得到过较好的极限电流密度。不过你的方法我可以试试。我就是常温测的，没有恒温装置。

作者: 青青草 时间: 2015-8-11 17:18 标题: 【回复】

你催化剂的制备过程中可能有些细节没有注意，你再好好分析一下，祝成功

作者: dadaai 时间: 2015-8-11 17:19 标题: 【回复】

如果没有降温措施，你在不断搅动溶液和反应过程中，溶液会升温，可能会影响溶液中O2 的溶解度和传输速度。溶液的多少也是一个道理，一般来说，溶液越少，越容易发生O2的浓度变化的问题。

作者: danzi 时间: 2015-8-11 17:20 标题: 【回复】

有可能是催化剂在电极上deposit不均匀，也就是催化剂各处不均匀
也有可能是电解液的问题

作者: xgy412 时间: 2015-8-11 17:20 标题: 【回复】

刚接触ORR这块。我听人说很多非贵金属催化剂是难以得到电流平台值的。这是不是很催化剂的性质有关，在线扫过程中首先发生2e-反应，生成HO2-吸附在催化剂上。当电压继续负移，HO2-开始被还原为OH-，这样一个分段2e-过程，形成一个表观4e-过程，因此电流不会出现平台值。当然这只是本人的一种看法

作者: 小熊妮妮 时间: 2015-8-11 17:21 标题: 【回复】

可以改变一下转速，扫速，温度等条件，也可能是催化剂本身的问题，按说Pt/C的催化剂可以达到稳态的

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