分析测试百科

标题: 【求助】通过透射图片看到的晶粒尺寸大概在5nm [打印本页]

作者: p1900 时间: 2015-8-12 10:17 标题: 【求助】通过透射图片看到的晶粒尺寸大概在5nm

通过透射图片看到的晶粒尺寸大概在5nm，但是XRD计算的结果是10nm。求指教。希望大家多多交流，如果问题得到解决，可以追加金币！

作者: rrra6 时间: 2015-8-12 10:18 标题: 【回复】

TEM没代表性

作者: jishiben 时间: 2015-8-12 10:18 标题: 【回复】

你的TEM看的只是其中一个非常小的部分，可能你的粒径分布不均

作者: n111 时间: 2015-8-12 10:19 标题: 【回复】

原因很多，你的XRD性噪比高吗？半峰宽是否准确，TEM还是可以看出来是否分布均匀的，你扣除仪器展宽没

作者: hcy517 时间: 2015-8-12 10:19 标题: 【回复】

相信TEM的统计数据。

作者: qinqinai 时间: 2015-8-12 10:20 标题: 【回复】

1. 10 nm以下，谢乐公式不适用了；
2. 对于纳米材料，一般情况下（或者说所有情况），谢乐公式得到的尺寸都偏大，因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著
总的说来，以TEM为主，如果是半导体材料，可以看看吸收光谱，再说了，nm本来就是个很小的单位了，你还想怎么精确？

作者: n111 时间: 2015-8-12 10:20 标题: 【回复】

原因太多了，仪器误差，粒径分布，表面配体量什么的对图谱都有影响

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-8-12 10:21 标题: 【回复】

TEM只是局部现象，XRD也不过是半定量，不一定就是准确的！

作者: QQ爱 时间: 2015-8-12 10:21 标题: 【回复】

这个不需要什么文献
学过XRD的都应该知道的
纳米半导体，肯定会出现这种情况的，只要审稿人不是外行，就不会揪着这个问题的

作者: rrra6 时间: 2015-8-12 10:22 标题: 【回复】

应该TEM测量的比较准，首先谢乐公式是有一定适用范围的，再有就是XRD测量的是晶粒尺寸而非颗粒尺寸

作者: yazi 时间: 2015-8-12 10:23 标题: 【回复】

我还想向您请教一下，我应该主要从哪个方面回复审稿人的问题呢？如果我只是把结果列出来估计是不能通过的。要是哪怕有一篇文献有这样的说法也算我有了依据了。头疼中……求帮助:hand:

作者: 双子座 时间: 2015-8-12 10:23 标题: 【回复】

谢乐公式得到的是平均尺寸，误差很大的，一般写文章时最好别写进去，要不然问题会很多

作者: n111 时间: 2015-8-12 10:24 标题: 【回复】

6楼正解其他说TEM没有代表性的都瞎掰

作者: qinqinai 时间: 2015-8-12 10:24 标题: 【回复】

通过透射图片看到只能算颗粒大小，不能算作晶粒

作者: 兔子 时间: 2015-8-12 10:25 标题: 【回复】

根据谢了公式100nm以下才是适合的吗？它不是根据半高宽算的吗？半高宽越大，则晶粒越小吗？所以除了晶粒引起的宽化，还会有其他原因，这样不是说明XRD算出来是偏小吗？谢谢！

作者: 大花猫bb 时间: 2015-8-12 10:25 标题: 【回复】

同意，仪器宽化会使测得的晶粒尺寸偏小。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)