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标题: 【求助】下面的有两幅图，我的图是颗粒较大的 [打印本页]

作者: mimima 时间: 2015-8-12 12:41 标题: 【求助】下面的有两幅图，我的图是颗粒较大的

下面的有两幅图，我的图是颗粒较大的，而我看到的文献中的颗粒都比较小，而且分散很均匀，请高手指点我的问题出在哪里，怎么让进行改进

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作者: 青青草 时间: 2015-8-12 12:41 标题: 【回复】

你这个不是制样的问题吧！是你的东西本身分散度就不够

作者: QQ爱 时间: 2015-8-12 12:42 标题: 【回复】

但是我的催化剂电化学活性很好啊，除了TEM 之外还有别的能看分散性吗？做TEM 还要去校外

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-8-12 12:42 标题: 【回复】

我感觉也是样品问题那么小的颗粒再怎么分散你样品本来分散的不好也没办法的，性能好不代表形貌好嗯，性能好主要偏重性能写就是了，这个除了TEM真没啥办法了，50nm以下扫描电镜就很难看清了，原子力也不太适合看粉末的东西

作者: 8899 时间: 2015-8-12 12:43 标题: 【回复】

同意楼上，你这种形貌在催化方面很常见，没必要为形貌纠结。

作者: wwwh 时间: 2015-8-12 12:43 标题: 【回复】

同意上面的说法，你的样品的确分散的不是很均匀，除了TEM还有一个办法，如果你负载的元素，和载体元素不重合的话，可以扫一个元素能谱地图，能粗略的看出元素的分布是否均匀，当然，只是大概的，不过也能说明问题

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-8-12 12:44 标题: 【回复】

元素能谱？是指在一个特定区域做能谱吗？TEM /EDS?

作者: hcy517 时间: 2015-8-12 12:44 标题: 【回复】

样品聚集了，建议用点表面活性剂分散看看，然后减小样品浓度，看看效果，

作者: QQ爱 时间: 2015-8-12 12:45 标题: 【回复】

LZ把样品多洗几次~~超声一下，然后再做TEM。如果效果还是不好的话，那LZ发文章的时候，可以简单上图示意一下就行，侧重写一下催化剂电化学活性。~·而且照LZ的描述看来，这电化学活性跟分散性好坏没有什么关系

作者: aaby 时间: 2015-8-12 12:46 标题: 【回复】

谢谢，我做了TEM 的EDX, 金属的分散还可以，就是导师强调，TEM 的粒子分散图一定要看起来分散，均匀且美观。现在条件有限，没有办法每一个样品都测试

作者: 妮子@ 时间: 2015-8-12 12:46 标题: 【回复】

这个可以试一下，但是样品浓度已经在2mM 了，再稀的话，抽滤损失会更多啊

作者: 冰激凌 时间: 2015-8-12 12:47 标题: 【回复】

我的样品是粉末，这个要制样之前哪种清洗方式呢？我一般只是抽滤的时候用去离子水冲洗几次

作者: wwwh 时间: 2015-8-12 12:47 标题: 【回复】

我制备的是溶液，清洗用的是丙酮、乙醇、超纯水。至于粉末的，不知道有什么不同，你看的文献里没有讲是如何清洗的吗？这些我也是从文献中看的。

作者: zouyou 时间: 2015-8-12 12:48 标题: 【回复】

适当的减少样品浓度是一个选择，对于表面活性剂我也尝试过可是找到合适的改性条件还是需要下一番功夫的。。。我也存在样品分散性不好的问题，会继续关注本帖。。。

作者: 双子座 时间: 2015-8-12 12:48 标题: 【回复】

乙醇和水洗的较多，对于清洗关注的较少，以后还是要多留意

作者: 青青草 时间: 2015-8-12 12:49 标题: 【回复】

我感觉可以使用分散剂，柠檬酸铵是一种很便宜，效果还可以的分散剂

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