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标题: 【求助】请问各位做过聚合物电镜的同学 [打印本页]

作者: hcy517 时间: 2015-8-16 10:30 标题: 【求助】请问各位做过聚合物电镜的同学

请问各位做过聚合物电镜的同学。质量比为1：1聚乙烯和石蜡共混挤出的混合物，然后想用二甲苯（Xylene）在常温下溶去样品表面的石蜡，在SEM下观察其刻蚀表面的形貌。目的是想看石蜡被二甲苯溶去之后，在混合物刻蚀的表面上形成一个个孔洞的形貌。具体的制样过程有几点不大清楚
1. 混合物样品尺寸或者重量有什么要求，要不要用切片机把样品切成25微米左右的薄片，再放到二甲苯里面去抽提，还是直接放一个规则的小块样品进去？
2. 放在二甲苯里面溶解多长时间？
3. 在溶解的过程中，要不要定时的换二甲苯溶剂？
以前没有做过聚合物电镜，这些操作的细节，不知道在哪里能找到参考。在文献中只找到测量凝胶率的方法，用二甲苯作为溶剂抽提，那个有相应的标准参考。
谢谢大家了

作者: xgy412 时间: 2015-8-16 10:30 标题: 【回复】

1.直接放一个规则的小块样品进去，但是要薄薄的平的；
2.最好用二甲苯擦拭
3.我觉得不用换溶剂，麻烦。
直接用小刀切去石蜡表面，弄规则点就行了慢慢弄别记

作者: 无怨无悔 时间: 2015-8-16 10:31 标题: 【回复】

个人认为：
1.块状就可以了
2.以二甲苯中的石蜡含量不再增加为准
3.相比聚乙烯的熔点不高，不能用索式提取器，只能多次换二甲苯来浸泡，所以多换几次为好

作者: yuanyuan 时间: 2015-8-16 10:31 标题: 【回复】

1\ 切一个小块几毫米厚然后浸泡表面如果被腐蚀可以通过光照在样快表面的反光效果来确定的一开始表面比较光滑的泡一会之后就会变得粗糙的那会就差不多了如果想看孔洞就换新的溶剂再泡一会
2 泡好后要晾干确保表面干爽不然会影响后续的测试也会污染仪器

作者: 今生如此 时间: 2015-8-16 10:32 标题: 【回复】

1\ 切一个小块几毫米厚然后浸泡表面如果被腐蚀可以通过光照在样快表面的反光效果来确定的一开始表面比较光滑的泡一会之后就会变得粗糙的那会就差不多了如果想看孔洞就换新的溶剂再泡一会
2 泡好后要晾干确保表面干爽不然会影响后续的测试也会污染仪器

作者: rrra6 时间: 2015-8-16 10:32 标题: 【回复】

嗯好的，谢谢。如果要多次更换二甲苯溶液的话，您说的二甲苯中石蜡的含量不再增加，这个怎么实现？

作者: wawa11 时间: 2015-8-16 10:33 标题: 【回复】

这个光照的方法不错，简单易实现。谢谢。如果样品表面变的粗糙了，那还可以直接用这个样品去做SEM测试吗？这是我比较担心的问题

作者: p1900 时间: 2015-8-16 10:33 标题: 【回复】

可以看溶液的折光率
或者紫外
都可以判断

作者: rrra6 时间: 2015-8-16 10:34 标题: 【回复】

没有问题的
SEM 是电子束与原子力不同虽然物镜离样品距离比较近但也不会碰到样品因为如果太近了会影响照片的效果稍微有点经验的人都会避免的！大胆的去做吧

作者: qinqinai 时间: 2015-8-16 10:34 标题: 【回复】

嗯，好的。那我先做做看，以前没做过，先试下看看。多谢您啦。

作者: yuanyuan 时间: 2015-8-16 10:35 标题: 【回复】

用二甲苯先擦拭一下吧，然后切片。

作者: wawa11 时间: 2015-8-16 10:36 标题: 【回复】

用二甲苯先擦拭一下吧，然后切片。
你说的切片是用超微切片机切几十微米厚的样品吗？

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