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标题: 【转载】【讨论】采用XRF法测量矿石用啥固硫？ [打印本页]

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:11 标题: 【转载】【讨论】采用XRF法测量矿石用啥固硫？

采用熔融法测量铁矿石中的硫，如果直接熔融，部分的硫就挥发掉了，请问高手，一般用啥来固硫呢？

作者: 小红 时间: 2015-8-20 18:12

好像以前说过了，预氧化。

作者: 小牛牛 时间: 2015-8-20 18:12

怎么氧化，给个链接！

作者: nsdm 时间: 2015-8-20 18:12

是不是控制温度加热就可以了　让他只氧化跑不掉

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:13

有人采用的方式是样品用湿法处理，既：样品称量后，滴加硝酸盐的方式氧化，也有滴双氧水的........，哪个更好？

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:13 标题: 回复 #4 nsdm 的帖子

达到熔融温度前就跑了，只能预氧化处理了。

作者: nsdm 时间: 2015-8-20 18:14 标题: 回复 #6 tomm 的帖子

控温啊　不让他跑了

作者: 小红 时间: 2015-8-20 18:15

使用硝酸盐，600度预氧化。

作者: 夜蓝星 时间: 2015-8-20 18:15 标题: 回复 #8 小红的帖子

这个氧化反应的过程的重现性怎么样？我觉得很难保证。

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:16 标题: 回复 #8 小红的帖子

这是通常老方法建议的方式，其实600℃样品根本没熔化，此时+入的硝酸盐根本起不了多少作用的，至少是氧化不完全，所以采用硝酸盐氧化的方式不可取。

作者: 小红 时间: 2015-8-20 18:16

固硫，只是让硫在铁矿石里面变成硫酸盐，不用融化就可以的，如果熔化了，这已经不是预氧化了！氧化还原反应，不一定一定要熔化吧，何况空气中还有氧呢。而且这个氧化还原，主要是氧化铁矿石中的Fe，SO3也能和硝酸发生反应。
据我所知，现在的钢铁厂做铁矿石一般都是加硝酸盐氧化！
另外，如果加硝酸盐氧化方式不可取，你有什么建议？？？

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:17 标题: 回复 #11 小红的帖子

这正是谬误所在。如果仔细想想，硝酸盐不熔解，怎么会对样品起作用？+入硝酸盐起作用的真实原因是：在+热时，样品整体升温不均匀，中间温度低；外缘温度高，在硝酸盐尚未完全挥发的情况下，部分的熔剂已经融化，样品中融入了部分的硝酸盐，这部分在起作用，而不是固体硝酸盐起作用，另外，由于硝酸盐的加入致使熔剂整体熔点降低，这也是硝酸盐的作用之一。

作者: 小红 时间: 2015-8-20 18:17 标题: 回复 #12 tomm 的帖子

首先说明一点，我说加硝酸盐，但从未说直接加固体，而是加溶液。加入后，在600度氧化时，熔剂不会熔化，我亲自做过。
你认为这是谬误，你的建议呢？

作者: 夜蓝星 时间: 2015-8-20 18:18

我觉得同时做10个平行样，各位大虾把数据晒一晒不就得了。

作者: 小红 时间: 2015-8-20 18:18

有兴趣的可以试试。我只是把我知道的告诉大家而已。
不过也就钢铁厂和商检局能用到铁矿，其他的行业用到的不多。

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:18 标题: 回复 #13 小红的帖子

+液体硝酸盐是可以的；固体硝酸盐的作用是不大的。

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:19 标题: 回复 #15 小红的帖子

固硫不单对铁矿石，有色也经常遇到，如硫化铜等、铅锌矿等含硫量会更高，固硫显得更重要了。

作者: 小红 时间: 2015-8-20 18:19 标题: 回复 #17 tomm 的帖子

是的，有色行业是含硫比较高，但在这些行业熔片太费坩埚了。呵呵

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:20 标题: 回复 #18 小红的帖子

如果固硫得当，并不一定费坩埚的。

作者: 小红 时间: 2015-8-20 18:21 标题: 回复 #19 tomm 的帖子

看你说了这么多固硫的话题，感觉你应该很有这方面的经验。那就给大家介绍下吧。我想大家也都想知道的。如何？

作者: longquan 时间: 2015-8-20 18:21

测量石膏中了s就更难了，加入硝铵之类的物质能缓解s的挥发，但无法从根本上避免，这个做个试验就知道了，把融好的样品测量完后重新在回炉融一下再测，s会更低，挥发这个问题是困扰熔融技术的一个难题啊

作者: tomm 时间: 2015-8-20 18:21 标题: 回复 #21 longquan 的帖子

可能是亚硫酸盐造成的挥发吧？

作者: small2011 时间: 2015-8-20 18:22

降低温度，我们采用的燃气的温度低，效果还可以

作者: 13880416070 时间: 2019-5-6 17:16 标题: 欢迎加入X荧光技术交流群，QQ群号：704472286

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