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标题: 【转载】【求助】石墨炉测钡元素的纠结 [打印本页]

作者: jiushi 时间: 2015-8-23 20:32 标题: 【转载】【求助】石墨炉测钡元素的纠结

最近用石墨炉测自来水中的Ba元素，我用553.6的谱线，20~100ppb的浓度标液。灰化、原子化温度忘记多少了。

灰化的时候吸光度基本是0，但原子化的时候，温度一上升，吸光度就跟着狂飙，上下颠簸得很厉害，到后面依然一片狂乱……

我查阅了相关资料，显示说Ba——553.6附近存在Ca（OH）2的干扰，而且本来钡的电离干扰很厉害。

请问自来水中的目标浓度这么低，换谱线可能测不出，如果是这样应该怎么做呢？还有如何处理Ba电离干扰呢？

作者: nmn 时间: 2015-8-23 20:33

石墨炉法测试钡元素，非常容易出现负吸收

作者: shuishui 时间: 2015-8-23 20:33

对于钡元素，水质基体是最好做的了

具体方法有GB/T 5750.6-2006

作者: teddy 时间: 2015-8-23 20:34

我就是按国标来做的，就是原子化的时候吸光度曲线显示变化很大，上下颠簸的，而且最高峰大于1，没法测。应该加点什么做基体改进？

还有，造成负吸收的原因是什么？我测Cr的时候也是看到在原子化后有负吸收。

作者: vbnm 时间: 2015-8-23 20:34

找到两篇相关文章，希望对LZ有所帮助。

cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090706/1990804/')

cuturl('http://www.doc88.com/p-74453727527.html')

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-8-23 20:34

附上今天测得结果一张，这是150PPB浓度，没有加任何东西的情况下，1400灰化，2600原子化的效果图。

对于升温后吸光度和背景上下颠簸感到很奇怪，这是什么原因呢？

作者: 风往尘香 时间: 2015-8-23 20:35

这才是图片……

作者: adg 时间: 2015-8-23 20:35

石墨炉测钡确实不好做，主要是高温元素，使用温度可以说是石墨管的极限；

另外需要涂层管；再者水质要求比较高

作者: ass 时间: 2015-8-23 20:36

这个元素好象用涂层石墨管做效果好些,资料在上面帖子中有提到了.

作者: happydream 时间: 2015-8-23 20:36

但是问题来了。我今天做的时候，空白样就一个蒸馏水，居然原子化升温的时候，吸光度一下飙上了2.5000……这下我就懵了！难道这真的是石墨管不行？

作者: iop 时间: 2015-8-23 20:37

以前看过一个文献，不过是火焰法里面消除Ca离子干扰的，用EDTA络合。。。

Ca离子在低温火焰中的时候形成的氢氧化钙的分子吸收谱线在Ba的吸收线附近，会产生干扰。然在在笑气乙炔的高温火焰又会有强的发射干扰。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-8-23 20:37

我现在遇到的问题时，光谱搜索正常，吸光度老是-1，空烧也是，去离子水也是，都不知道是哪里有问题，

作者: jiushi 时间: 2015-8-23 20:38

都没有人回复的，急死人了。

作者: nmn 时间: 2015-8-23 20:38

用的是涂层管吧，标准系列做得怎样呢

作者: shuishui 时间: 2015-8-23 20:39

这类急情，重新开贴讨论为好，具体情况一块详述下

作者: teddy 时间: 2015-8-23 20:39

之前做得很好，这两天就不行了。

作者: vbnm 时间: 2015-8-23 20:40

检查石墨管、钡灯的状况，情况如何

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-8-23 20:41

石墨炉测钡本身就是一个难点，钡是高温元素不说，关键是可见区的灵敏线极易受到石墨管发射强光的干扰造成信号饱和。只能尝试用大的灯电流增加阴极灯能量配合适当的温度程序抑制石墨管发光强度来克服强光干扰。

作者: 风往尘香 时间: 2015-8-23 20:43

石墨炉测钡本身就是一个难点，钡是高温元素不说，关键是可见区的灵敏线极易受到石墨管发射强光的干扰造成信号饱和。只能尝试用大的灯电流增加阴极灯能量配合适当的温度程序抑制石墨管发光强度来克服强光干扰。

作者: adg 时间: 2015-8-23 20:43

石墨炉测Ba，原子化时炉子辐射的峰值波长恰好在Ba灵敏线附近，因此产生严重的光学干扰。一些电路如果设计不良，则会产生很大的负吸光值。即便电路能够校正光学背景，也会产生很大噪声，因此正如18楼所言，Ba的分析是一个难点。我们曾经比较过四型原吸仪器：国产某型、日立某型、热电某型及PE某型，结果仅供参考：PE最好，热电次之，日立再次之，国产嘛...你懂的。

作者: ass 时间: 2015-8-23 20:44

石墨炉测Ba确实有难度，事实上火焰法能满足EN71的限量，关键在于你有否装备齐全，火焰测钡，需要笑气-乙炔

作者: happydream 时间: 2015-8-23 20:44

如果没有猜错，这主要是因为你使用的灯是国产的，能量不够，换成进口的应该没问题啦

作者: iop 时间: 2015-8-23 20:45

这绝对是谬论，有些进口灯的能量还不如国产的。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-8-23 20:45

用横向平台石墨管，测定结果很好啊。你这种情况是否是石墨管坏了？

作者: jiushi 时间: 2015-8-23 20:46

确实出现负峰，不知如何解决

作者: nmn 时间: 2015-8-23 20:46

请问你最后怎么解决的，我也遇到了同样的情况

作者: shuishui 时间: 2015-8-23 20:47

请问楼主的问题解决了吗？我也遇见了同样的问题，进空白吸光值很高很高啊

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