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标题: 【转载】：【求助】石墨炉测铬的问题 [打印本页]

作者: ass 时间: 2015-8-24 13:42 标题: 【转载】：【求助】石墨炉测铬的问题

利用GB/T5009.123-2003做铬的时候发现标

准系列的空白值过高，于是清洗石墨锥更换石墨

管清洗进样针后，发现空白值过高，元素灯都是

新的，我都不知道该如何下手了，另外，对于铬

来说，石墨炉1ppb能够做的出来吗？

作者: happydream 时间: 2015-8-24 13:42

你试试不进样品，空测石墨管，如果值不高，那就有可能是试剂的问题

作者: iop 时间: 2015-8-24 13:43

还有，1ng/mL的铬溶液响应值大约为0.010A

作者: jiankufanhan 时间: 2015-8-24 13:43

我觉得楼主可以去确认一下硝酸本底值高不高，一般的分析纯，优级纯空白都高的，最好用mos级或电子级的。国产硝酸生产工艺不过关啊……

作者: jiushi 时间: 2015-8-24 13:44

我们用的是国药的优级纯硝酸，这个酸咋样啊

作者: nmn 时间: 2015-8-24 13:44

问题是现在做空白时，空白太高了，这样的话好像做1ppb不太好了额，您那边是根据gb/t5009.123来配曲线吗，您那边空白在大概在多少啊

作者: shuishui 时间: 2015-8-24 13:45

空烧石墨管基本是零了，对于其他元素（比如：铅镉）好像空白都好低，有时基本没有，为啥到做铬的时候空白高啊，用的是同样的硝酸哦

作者: teddy 时间: 2015-8-24 13:45

上礼拜才买的国药硝酸，明天消化，过几天数据出来在告诉楼主啊。不过感觉玄的，翻看过以前的老帖子大部分都是硝酸的问题。

上月做了一次硝酸空白铬实验，空白都高的，而且不同批次的硝酸，铬空白值差别也很大啊……无语

作者: vbnm 时间: 2015-8-24 13:45

我以前也遇到过和你一样的情况，就是硝酸本底值高，建议你更换高级别的硝酸试试

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-8-24 13:46

我配制的1%硝酸空白溶液，吸光度一般为0.00X A

作者: 风往尘香 时间: 2015-8-24 13:46

请问你的是哪家生产的硝酸啊？最近刚好在找的。

该硝酸按照食品样品消化的流程处理完后样品空白的吸光度大概是多少？和标系的哪个浓度点接近？

作者: adg 时间: 2015-8-24 13:47

我用的是MOS级，好象是北京试剂研究院的

作者: ass 时间: 2015-8-24 13:48

优级纯硝酸完全不行我做过试验虽然不是铬的 ppb等级的检测来说还是要用MOS级的

作者: happydream 时间: 2015-8-24 13:48

铬一定要检查酸的空白，上海安谱有种2.5L装的硝酸空白还可以，20%酸溶液，含量在0.5PPB以下，国药的要高十倍。

作者: iop 时间: 2015-8-24 13:48

硝酸问题，可以用更高级别的

作者: jiankufanhan 时间: 2015-8-24 13:49

石墨炉测铬本来是较为简单的，但是往往发生的事情是空白问题，1ppb石墨炉完全可以胜任

作者: jiushi 时间: 2015-8-24 13:49

换一瓶酸试试看

作者: nmn 时间: 2015-8-24 13:50

试试晶瑞UP级的硝酸

作者: shuishui 时间: 2015-8-24 13:50

刚在百度里找了一下，没找到“北京试剂研究院“，却找到"北京化学试剂研究所"，是北化集团的，这两者是一回事吗？请再查看下你的MOS级硝酸的生产厂家。我们现用北化优级纯硝酸，7mL十1mL双氧水消解、赶酸后定容至25mL，空白中含铬60∽90ppb。这样上石墨炉测铬可怎么得了哟？！??

作者: 风往尘香 时间: 2015-8-24 13:51

默克的硝酸可以试试，我之前用他家挺不错的。

作者: adg 时间: 2015-8-24 13:51

最近我也在做这方法，国产硝酸确实空白很高。

作者: ass 时间: 2015-8-24 13:52

我也碰到过，石墨管要多空烧几次。

作者: happydream 时间: 2015-8-24 13:52

生产硝酸的标准里对铬没有限值要求，但是铅镉等都有明确的限值，所以国内的硝酸铬含量比较高，造成空白高。

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